介紹

苯甲羥肟酸，又稱苯并氧肟酸，是工業(yè)常用的羥肟酸類物質(zhì)，多用于黑鎢礦、白鎢礦及菱鋅礦等難選礦物的浮選。

苯甲羥肟酸

合成

針對羥肟酸螯合劑的制備存在過程復(fù)雜、流程長、轉(zhuǎn)化率低等技術(shù)難題，張發(fā)明等人[1]探究了一種以苯甲酸、甲醇、鹽酸羥胺及氫氧化鈉為原料一鍋法合成苯甲羥肟酸的方法。對影響一鍋法的反應(yīng)物料配比、反應(yīng)溫度、加堿速度、酸化條件等因素進(jìn)行了研究，確定了一鍋法合成苯甲羥肟酸的工藝條件。其具體步驟一共分為三步，合成步驟如下：

步驟1 苯甲酸甲酯的合成

將苯甲酸∶甲醇的質(zhì)量比為1∶1.3及質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的濃硫酸加入裝有攪拌器、溫度計(jì)的玻璃反應(yīng)釜中，硫酸用量為12%，并在恒溫90 ℃反應(yīng)8 h，反應(yīng)完成后，得苯甲酸甲酯。

步驟2 苯甲羥肟酸鈉的合成

將苯甲酸甲酯、鹽酸羥胺溶于水后置入玻璃反應(yīng)釜內(nèi)，邊攪拌邊滴加一定濃度的氫氧化鈉溶液，常溫反應(yīng)3 h，保溫3 h，得苯甲羥肟酸鈉。其中苯甲酸甲酯∶鹽酸羥胺∶氫氧化鈉=1∶1.1∶2.5，氫氧化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%～50%，氫氧化鈉加料溫度控制在25～30 ℃，且宜緩慢均勻地加入。

步驟3 苯甲羥肟酸鈉的酸化

在按步驟2合成方法制備的苯甲羥肟酸鈉中滴加硫酸進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)溫度控制在30～35 ℃，滴定終點(diǎn)pH值為1～2。反應(yīng)完成后離心分離即得苯甲羥肟酸。用分光光度計(jì)法測定所制得產(chǎn)品的含氮量、羥肟酸成分及轉(zhuǎn)化率。

該方法操作簡單，轉(zhuǎn)化率高，且對環(huán)境友好，制得的產(chǎn)品的氮質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到6.5%以上，羥肟酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到65%以上，轉(zhuǎn)化率達(dá)到90%以上。

參考文獻(xiàn)

[1]張發(fā)明,林日孝,韓雷,李方旭,何曉娟.一鍋法合成苯甲羥肟酸的技術(shù)研究[J].化工礦物與加工,2020,49(04):25-28.