背景技術
HS-508(292)是一種新型受阻胺類光穩(wěn)定劑 ,其傳統(tǒng)合成方法是由癸二酸二甲酯與 1,2,2,6,6-五甲基-4-羥基哌啶為原料,以四異丙基鈦酸酯為催化劑進行酯交換反應,雖然產品的收率較高,但由于該催化劑在后處理過程中產生的污水量多,對環(huán)境污染大,不適 合工業(yè)化生產。據(jù)文獻報導,采用Lewis酸、堿等為催化劑進行酯交換反應,催化劑易腐蝕設備,后處理產生的污染大,產品質量差。 采用固體酸催化劑催化酯交換反應,雖然產物與催化劑易分離,對設備的腐蝕性小,催化劑可回收利用,但選擇性和活性低。將含錫、鈦過渡金屬的有機化合物作為催化劑,反應的選擇性高,催化劑表現(xiàn)出良好的活性,具有很好的應用前景。
制備方法
1、催化劑的制備
用剛蒸餾水洗凈活性炭,烘干,在 120℃的條件下活化2h,冷卻后稱取一定量的活性炭在30%四丁基鈦酸酯的石油醚溶液中浸漬35h。抽濾,130℃條件下在烘箱中干燥3h,冷卻后放入干燥器中備用,采用重量法測得四丁基鈦酸酯的負載量為28%-30% 。
2、實驗步驟
向四口反應瓶中加入癸二酸二甲酯23g(0.1 mol),1,2,2,6,6-五甲基-4-羥基哌啶28.3g (0.165mol),催化劑1.0g。以及40g的石 油醚,裝上分餾柱。攪拌升溫,直到體系溫度為 110~120℃時,不斷蒸出反應過程中生成的甲醇,在石油醚回流情況下反應2.5h。降溫,濾除催化劑,加入水進行洗滌,分出有機相,再進行脫水 、脫色處理。有機相進行減壓蒸餾脫除石油醚,即得無色透明液體雙 (1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶)癸二酸酯、1-甲基-8-(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶)癸二酸酯的混合物(即受阻胺光穩(wěn)定劑HS-508(292)。
結論:該催化劑不經處理可循環(huán)使用多次且具有價廉易得、催化活性好、不腐蝕設備、無環(huán)境污染等優(yōu)點 。
參考文獻
[1] 鄧義,陳立功,李陽,等. 癸二酸二甲酯與1,2,2,6,6-五甲基哌啶醇的酯交換反應[J]. 石油化工,2006,35(11):1078-1081.
[2] 王樹清,高崇,王歆然. 催化合成受阻胺光穩(wěn)定劑UV-292[J]. 塑料助劑,2012(1):24-27.