簡介

4-三氟甲基苯甲酰氯，CAS號：329-15-7，分子量：208.56500，精確質(zhì)量：207.99000，PSA：17.07000，LogP：3.08440。外觀與性狀：無色或黃色液體，密度：1.404g/mLat 25°C(lit.)，熔點(diǎn)：-3°C，沸點(diǎn)：188-190°C(lit.)，閃點(diǎn)：173°F，折射率：n20/D 1.476(lit.)遇水易分解，遠(yuǎn)離熱源、火花和火源。不使用時(shí)保持容器封閉。儲存在陰涼、干燥、通風(fēng)良好的地方，遠(yuǎn)離不相容物質(zhì)。防腐領(lǐng)域。儲存時(shí)要防潮。它具有一個(gè)苯環(huán)和一個(gè)甲酰氯（COCl）團(tuán)在苯環(huán)上的4號位置，而苯環(huán)上的5號位置則連接有三個(gè)氟甲基（CF₃）基團(tuán)。這種化合物在化學(xué)和材料科學(xué)領(lǐng)域具有一定的重要性，并在有機(jī)合成和材料合成中得到廣泛應(yīng)用。

制備方法

方法一：在空氣條件下，將N,N-二甲基-3-(三氟甲基)苯酰胺（1.3mmol）和PCl₃（1.3mmol），I₂（0.13mmol），DMF（2.6mmol）溶于二氯乙烷（20ml），然后加至干燥的舒侖克管中，密封管子100℃下加熱并攪拌反應(yīng)12h，反應(yīng)混合物冷卻到室溫后，在真空下蒸發(fā)溶劑，在減壓下蒸餾殘?jiān)纯傻玫郊兊?-三氟甲基苯甲酰氯產(chǎn)物。

方法二：將3-三氟甲基苯甲酸甲酯（1.3mmol）和PCl₃（1.3mmol），I₂（0.52mmol）于密封管中160℃攪拌反應(yīng)48小時(shí)，加至干燥的舒侖克管中，密封管子160℃下加熱并攪拌反應(yīng)48h，反應(yīng)混合物冷卻到室溫后，在真空下蒸發(fā)溶劑，在減壓下蒸餾殘?jiān)?，即可得到純?-三氟甲基苯甲酰氯產(chǎn)物。

方法三：將20.0 g (0.105 mol) 4-三氟甲基苯甲酸和4滴二甲基甲酰胺混合在300 mL二氯甲烷中，冷卻至0℃~10°C，加入14.7 g (0.116 mol)草酰氯。添加完成后，將反應(yīng)混合物升溫至環(huán)境溫度，攪拌反應(yīng)18小時(shí)。然后將反應(yīng)混合物在減壓下濃縮，得到半固體形式的21.9g 4-三氟甲基苯甲酰氯。

參考文獻(xiàn)

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