簡介

紫外線吸收劑UV-327是二苯甲酮類紫外線吸收劑，化學(xué)名2-羥基-4-正辛氧基二苯甲酮，是一種性能卓越的紫外線吸收劑，吸收240~340 nm的紫外光，UV-327具有色淺、無毒、相容性好、遷移性小、易于加工等特點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于PE、PVC、PP、PS、PC、有機(jī)玻璃等方面。對(duì)于UV-327的合成一般是加入一定量相轉(zhuǎn)移催化劑有利于反應(yīng)進(jìn)行，通過相轉(zhuǎn)移催化劑加入，加快反應(yīng)速率的同時(shí)，減少了副產(chǎn)物的生成，且紫外線吸收劑UV-327工藝操作簡單[1]。

合成

圖1 紫外線吸收劑UV-327的合成路線

將5-氯苯并三唑-N-氧化物330克（0.883摩爾）、5%鉑碳1.0克、硫脲0.1克正丁醇400毫升、85%磷酸11克（0.015摩爾）放入帶有攪拌器的1000毫升高壓釜中。在氫氣置換之后，使氫氣壓力達(dá)到2kg/cm2。在攪拌的同時(shí)，將溫度升至100°C，在相同溫度下保持2kg/cm2的氫氣壓力，繼續(xù)攪拌并進(jìn)行7小時(shí)的反應(yīng)。反應(yīng)完成后，濾出氫化催化劑[[當(dāng)用HPLC定量一部分濾液時(shí)，2-（-2'-羥基-3'-，5'-二叔丁基苯基）-5-氯-苯并三唑的形成率為99.5%。通過用水洗滌除去溶劑層的殘余酸性物質(zhì)，然后蒸餾出溶劑等。固體殘留物在甲醇中結(jié)晶，用甲醇洗滌得到303.2g淺黃色結(jié)晶粉末紫外線吸收劑 UV-327。收率96.0%。熔點(diǎn)155～157°C[2]。

圖2 紫外線吸收劑 UV-327的合成路線

向合適的2-[（2-硝基苯基）偶氮]酚1b-g（2.88毫摩爾）在異丙醇（40毫升）和水（40毫克）的混合物中的溶液中加入氫氧化鈉（1.27克，31.7毫摩爾）。在攪拌下將溶液加熱至回流并加入硫脲。加入S’，S’-二氧化物（1.56克，14.4毫摩爾）。反應(yīng)混合物以與前所述相同的方式處理，不同之處在于再結(jié)晶。產(chǎn)物紫外線吸收劑 UV-327在柱色譜后從合適的溶劑中再結(jié)晶，并進(jìn)行分析。產(chǎn)率95%。m.p：147-149。

參考文獻(xiàn)

[1]李豫安. 紫外線吸收劑UV-400及相關(guān)物質(zhì)的合成研究[D].浙江理工大學(xué),2021.DOI:10.27786/d.cnki.gzjlg.2021.000729.

[2]Tanimoto, Shigeo; et al. Preparation of 2-(2H-benzotriazol-2-yl)phenols by the reduction of2-[(2-nitrophenyl)azo]phenols with thiourea S,S-dioxide. Synthesis (1986), (8), 647-9.