背景及概述

氰乙酸甲酯是一種重要的醫(yī)藥、化工原料;利用氰乙酸甲酯作為原料可以合成氰乙酰胺、丙二腈、加巴噴丁、嘧啶胺等重要的化工產(chǎn)品。氰乙酸甲酯是無(wú)色或淡黃色液體，是重要的化工原料及醫(yī)藥合成中間體;用于制造膠黏劑、維生素 B6、加巴噴丁、普瑞巴林等。氰乙酸甲酯的合成主要有以下方法:一、氯乙酸經(jīng)過(guò)氰化得到氰乙酸，氰乙酸與甲醇在酸性催化條件下合成得到產(chǎn)品;二、氯乙酸與甲醇先進(jìn)行酯化反應(yīng)得到氯乙酸甲酯，之后加入氰化鈉進(jìn)行取代反應(yīng)得到產(chǎn)品等;本文對(duì)兩條合成路線(xiàn)進(jìn)行了對(duì)比研究[1]。

圖1 氰乙酸甲酯的合成反應(yīng)式

氰乙酸甲酯的制備

氰乙酸與甲醇制備氰乙酸甲酯

向裝有機(jī)械攪拌、滴液漏斗的四口瓶?jī)?nèi)，加入氰乙酸170g、甲醇 25g 與一定量的催化劑之后逐漸升溫到 50℃ 左右，之后再滴加約 100g 的甲醇，升溫到回流狀態(tài)進(jìn)行保溫 3－4h;保溫完畢后用碳酸鈉溶液中和至中性，分出水層即得到氰乙酸甲酯的粗品，蒸餾后得到成品。

氯乙酸甲酯與氰化鈉合成氰乙酸甲酯

向裝好機(jī)械攪拌的四口瓶中，加入氯乙酸甲酯 220g 與60g 甲醇，升溫到 30℃后向其中加入氰化鈉 90g，加畢升溫保溫，反應(yīng) 4 － 5h 后抽濾除鹽得到粗酯，粗酯經(jīng)過(guò)蒸餾得到成品。

產(chǎn)品測(cè)試及結(jié)論

實(shí)驗(yàn)中在不同條件下得到的產(chǎn)品利用氣相色譜進(jìn)行分析，發(fā)現(xiàn)合成得到的粗品主含量均在 94 －97%之間，蒸餾后可以得到含量為 99． 5%的產(chǎn)品。

對(duì)比兩種不同的合成工藝可以發(fā)現(xiàn):利用氰乙酸與甲醇進(jìn)行反應(yīng)較易，且收率較高達(dá)到 89． 3%;而利用氯乙酸甲酯與氰化鈉作為原料時(shí)，收率僅僅 78． 6%并且在反應(yīng)中涉及到劇毒品的使用，危險(xiǎn)性較大。因此氰乙酸與甲醇合成氰乙酸甲酯的工藝路線(xiàn)更具可行性。

參考文獻(xiàn)

[1] CN102633682． A