簡(jiǎn)介
無機(jī)物溴化鎳除了可以做石油產(chǎn)品的添加劑外,還可以做為一些化學(xué)反應(yīng)的催化劑,所NiBr2合成的工藝研究有一定的意義。傳統(tǒng)的合成溴化鎳方法是通過氫溴酸與相應(yīng)的堿發(fā)生中和反應(yīng),但由于氫溴酸的價(jià)格較昂貴,成本較高,又具有很強(qiáng)的腐蝕性,對(duì)設(shè)備損害嚴(yán)重同時(shí)對(duì)于反應(yīng)中產(chǎn)生的大量熱要進(jìn)行控制,所以此方法有一定的局限性。此外,無機(jī)溴化鎳也可以通過堿性金屬化合物和溴反應(yīng)來制得,但這個(gè)反應(yīng)需要大量的還原劑,并且反應(yīng)介質(zhì)的腐蝕性也相當(dāng)強(qiáng),用氫溴酸直接和金屬反應(yīng),也具有很多的缺點(diǎn)而沒有使用價(jià)值。通過鹵素轉(zhuǎn)移反應(yīng)來合成溴化鎳是一種新的嘗試,在無機(jī)鹽氯化鎳溶液與一位鹵代烷1, 2-二溴乙烷之間的溴氯轉(zhuǎn)移是一個(gè)兩相間的反應(yīng),在相轉(zhuǎn)移催化劑存在的條件下,很容易進(jìn)行,而且不需要溶劑[1]。
圖1 溴化鎳的性狀
合成
首先取一定量的1, 2-二溴乙烷加入三頸瓶中,然后稱取一定量的相轉(zhuǎn)移催化劑溴化四丁基銨加入三頸瓶中,接著稱取一定量的氯化鎳,加水配制成一定濃度的溶液加入三頸瓶中,最后開動(dòng)攪拌,同時(shí)加熱使其回流,注意控制好分水器的溫度。反應(yīng)一定時(shí)間后,停止攪拌,用移液管取少量水溶液稀釋后,用AgNO3溶液進(jìn)行電勢(shì)滴定,可測(cè)出此時(shí)氯化鎳的轉(zhuǎn)化率,隔一定時(shí)間再測(cè)轉(zhuǎn)化率,直至轉(zhuǎn)化率不再變化為止,停止反應(yīng)用分液漏斗將兩相分離,有機(jī)相可以繼續(xù)使用,水相蒸發(fā)后即得無水溴化鎳[1]。
儲(chǔ)存
溴化鎳儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的庫(kù)房。遠(yuǎn)離火種,熱源。庫(kù)溫不超過25℃,相對(duì)濕度不超過80%。包裝密封。溴化鎳也應(yīng)與氧化劑分開存放,切忌混儲(chǔ)。
參考文獻(xiàn)
[1] 張敬暢,俞京江,曹維良,李濤.溴化鎳制備方法的改進(jìn)[J].北京化工大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版),1998(02):66-70.