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1,4-丁二胺的合成

2023/3/24 14:31:32 作者:谷雨

1,4-丁二胺是一種重要的化學(xué)中間體,例如,具有開發(fā)前景的戒毒類藥物硫酸胍基丁胺,就是以1,4-丁二胺作為主要原料來合成的(中國公開專利CN1834085A和 CN101121677)。又例如,一些主要的工程塑料(聚酰胺-4,6,均聚物或共聚物形式)也是以 1,4- 丁二胺為重要原材料來合成的。因此,1,4- 丁二胺具有廣闊的市場前景。

1,4-DIAMINOBUTANE.jpg

合成方法

一種式(4)所示的1,4-丁二胺(4)的合成方法,其特征在于所述的方法為:

(a)將式(1)所示的1,4-二溴丁胺溶于溶劑A中,加入式(2)所示鄰苯二甲酰亞胺鉀,回流溫度下攪拌下反應(yīng),反應(yīng)完畢,反應(yīng)液濾過,用蒸餾水洗滌后得到式(3)所示的1,4-二鄰苯二甲酰亞胺丁烷,所述1,4-二溴丁胺與鄰苯二甲酰亞胺鉀的投料物質(zhì)的量比為1:2.0~4.0,反應(yīng)時間為1~24小時;

 (b)將步驟(a)得到的1,4-二鄰苯二甲酰亞胺J烷和40%甲胺水溶液加入到溶劑B中,加熱至固體全溶,回流溫度下攪拌反應(yīng)0.5-4小時,至反應(yīng)體系呈黃色透明后,加濃鹽酸,繼續(xù)回流3~9小時后結(jié)束反應(yīng),得反應(yīng)產(chǎn)物;所述1,4-二鄰苯二甲酰亞胺丁烷(3)與40%甲胺水溶液中的甲胺物質(zhì)的量比為1:4.0~8.0,加入濃鹽酸中的氯化氫與1,4-二鄰苯二甲酰亞胺丁烷(3)投料物質(zhì)的量比為1:2.0~4.0; 

(c)將反應(yīng)產(chǎn)物過濾,濾液濃縮至開始呈粘稠狀后用固體Na0H中和調(diào)pH至7,再以萃取劑萃取,取萃取劑層以干燥劑干燥過液,除去干燥劑后減壓蒸餾除去萃取劑,余下殘液再進(jìn)行常壓蒸餾,收集158~160°C之間餾分即得所述的1,4-丁二胺。

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