背景及概述[1][2]
硝酸氧鋯也成二硝酸氧化鋯，為一種重要的化工原料，可以用作測定鉀和氟化物的試劑，也用于發(fā)光劑和耐火材料的制備，同時也可用于催化劑、電子產(chǎn)品的制備。
硝酸氧鋯溶液目前主要有兩種制備路線。種以四氯化鋯固體為起始原料，加去離子水水解，加入雙氧水去氯離子，加入氨水沉淀，加入去離子水洗滌，加入濃硝酸溶解，最后濃縮。第二種以氧化鋯固體為起始原料，加入濃硫酸-硫酸銨溶解，加入氨水沉淀，加入去離子水洗滌，加入濃硝酸溶解，最后濃縮。
以上兩種工藝沉淀劑均為氨水，氨水為一種易揮發(fā)性物質(zhì)，導(dǎo)致生產(chǎn)車間環(huán)境惡劣。同時，這兩種方法制備得到的硝酸氧鋯水溶液雜質(zhì)含量偏高，不能完全滿足催化劑、電子產(chǎn)品的制備要求。
硝酸氧鋯粉末
應(yīng)用[1][2][3]
1. 制備二氧化鋯納米粉
水解硝酸氧鋯制備二氧化鋯納米粉體工藝。是在濃硝酸氧鋯的水溶液中加入碳納米管回流煮沸、烘干、燒結(jié)后即得到7-20納米的二氧化鋯納米粉體。該工藝簡單、省去過濾，洗滌工序在低溫下就可以得到穩(wěn)定的立方相，所得二氧化鋯納米粉體廣泛應(yīng)用于制造壓電元件、陶瓷電容器、氣敏元件、固體電解質(zhì)電池、陶瓷內(nèi)燃機引擎、光學(xué)玻璃和二氧化鋯纖維及鋯催化劑等。具體方法如下：
(1)硝酸氧鋯溶液濃度為0.2mol/L至1mol/L，加入碳納米管，碳納米管與 硝酸氧鋯折合成氧化鋯的質(zhì)量比在1∶1-1∶20；調(diào)節(jié)碳納米管與硝酸氧鋯 的質(zhì)量比來控制生成的氧化鋯顆粒尺寸。
(2)混合液回流煮沸2-5小時或直接加熱煮沸45分鐘-2小時，之后在100 -140℃烘干。
(3)在保護氣氛下450-＜700℃培燒，也可以通入氧氣除碳燒結(jié)后，再在 600-＜700℃回火處理。
2. 制備鋯鈦酸鋇溶膠
以硝酸氧鋯為鋯源制備鋯鈦酸鋇溶膠的方法，它涉及無機材料的制備工藝：
a、將硝酸氧鋯溶入去離子水中，攪拌，待硝酸氧鋯完全溶解后再加入檸檬酸，其中硝 酸氧鋯與檸檬酸的重量比為2∶(4～6)，攪拌至澄清透明溶液，用氨水調(diào)節(jié) pH＝3～4，得到檸檬酸鋯溶液，將檸檬酸鋯溶于己二醇中，其中檸檬酸鋯與己 二醇的摩爾比為1∶(8～12)，放置恒溫干燥箱中在100～120℃下恒溫0.5～ 1h，得到檸檬酸鋯的己二醇溶液；b、將乙酸鋇在恒溫50～70℃的條件下溶入 乙酸中配成乙酸鋇的乙酸溶液，其中乙酸鋇與乙酸的重量比為1∶(1～3)，冷 卻至室溫；c、將鈦酸四丁酯溶于己二醇中配成鈦酸四丁酯的己二醇溶液，其 中鈦酸四丁酯與己二醇的重量比為1∶(1～2)；d、將乙酸鋇的乙酸溶液與鈦 酸四丁酯的己二醇溶液混合均勻；e、把去水的檸檬酸鋯的己二醇溶液移入乙 酸鋇與鈦酸四丁酯的混合體系中，其中檸檬酸鋯的己二醇溶液、乙酸鋇的乙 酸溶液和鈦酸四丁酯的己二醇溶液的體積比為1∶(3～5)∶(2～4)；f、將上 述混合液在30～50℃的溫度下攪拌0.5～1h，得到鋯鈦酸鋇(BZT)溶膠。
3.制備大比表面稀土儲氧材料
儲氧材料是三元催化轉(zhuǎn)化裝置中的重要組成部分，它在尾氣凈化過程中起到調(diào)節(jié)氣氛的作用，當氣氛處于貧燃狀態(tài)時，儲氧材料放出氧氣，當氣氛處于富燃狀態(tài)時，儲氧材料將吸收多余的氧氣，硝酸氧鋯可以使HC、CO和NOx得到有效的轉(zhuǎn)化。因此，硝酸氧鋯直接影響尾氣的轉(zhuǎn)化效率。
（a）稱量硝酸氧鋯，其重量為干粉總量的16.5%，將硝酸氧鋯加入溫度為85℃的陰離子水中，在攪拌釜攪拌溶解，攪拌釜的轉(zhuǎn)速為100轉(zhuǎn)/分鐘，其中陰離子水的重量是硝酸氧鋯的5倍；
(b)稱量硝酸鈰，其重量為干粉總量的30%，將硝酸鈰加入陰離子水中，在攪拌釜攪拌溶解，攪拌釜的轉(zhuǎn)速為150轉(zhuǎn)/分鐘，其中陰離子水的重量為硝酸鈰的3倍；
(c)稱量硝酸鑭，其重量為干粉總量的4.3%，將硝酸鑭加入陰離子水中，在攪拌釜攪拌溶解，攪拌釜的轉(zhuǎn)速為100轉(zhuǎn)/分鐘，其中陰離子水的重量為硝酸鑭的3倍；
(d)稱量硝酸鐠，其重量為干粉總量的3.2%，將硝酸鐠加入陰離子水中，在攪拌釜攪拌溶解，攪拌釜的轉(zhuǎn)速為100轉(zhuǎn)/分鐘，其中陰離子水的重量為硝酸鐠的2倍；
(e)將（a）（b）(c）(d)步驟中硝酸鹽完全溶解后，將其倒入另一個攪拌釜中混合攪拌，攪拌時間為40min；
(f)將（e）步驟中的混合溶液加入到陰離子水中，其中陰離子水的重量為混合溶液的3倍，在攪拌過程中加入硝酸鋁，硝酸鋁的重量為干粉總量的46%，攪拌轉(zhuǎn)速為150轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌時間為30～50min，加入硝酸鈰總量的1.2%雙氧水攪拌，攪拌時間為35分鐘，接著加入重量為干粉總量5%纖維素，使得該混合溶液攪拌混合均勻，并將該混合溶液移至反應(yīng)合成釜中；
(g)加入氨水調(diào)節(jié)PH值，控制PH值為8；
(h)陳化沉淀，沉淀時間為5h；
(i)使用壓力機抽濾，抽濾壓力為0.4～0.7MPa，將上述合成材料抽濾形成餅狀，抽濾過程中重復(fù)洗滌合成材料；
(j)餅狀合成材料裝入容器，放入高溫爐中在600℃下焙燒4h；
(k)焙燒完成后粉碎，其D50為3μm；
其中干粉總量為硝酸鋁、硝酸鈰、硝酸氧鋯、硝酸鑭、硝酸鐠的重量總和。
制備 [2]
(1)取10.0 kg氧氯化鋯，加入去離子水100L溶解，配制得5wt%ZrO 2 溶液。
(2)升溫到70℃，滴加8.62kg 30wt液堿至步驟（1）鹽溶液中，調(diào)節(jié)pH值為9.0，老化3h，靜置過夜，固液分離。
(3)將步驟 (2)得到的濾餅加入去離子水80L打漿，加入36克硝酸銨，升溫到75℃保溫1h，固液分離。重復(fù)此步驟3次。
(4)將步驟 (3)得到的濾餅加入去離子水80L打漿，升溫到75℃保溫1h，固液分離。重復(fù)此步驟1次。
(5)將步驟 (4)得到的濾餅加5283克68wt％濃硝酸溶液打漿，升溫到75℃保溫4h，完全溶解，固液分離。
(6)將步驟 (5)得到的硝酸氧鋯水溶液，抽真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)8h，得到進一步濃縮的硝酸氧鋯水溶液。
(7)密封包裝。
主要參考資料
[1] 劉大格, 蔡偉, 張洪喜, 吳湘?zhèn)? & 趙連城. (1998). 以硝酸氧鋯為鋯源溶膠-凝膠合成pzt納米晶的研究. 硅酸鹽學(xué)報(3), 313-318.
[2] 康武，張嘉，李佳. (2015). 硝酸氧鋯溶液的制備研究. 中國核科學(xué)技術(shù)進展報告(第四卷)——中國核學(xué)會2015年學(xué)術(shù)年會論文集第6冊(核化學(xué)與放射化學(xué)分卷、核化工分卷).
[3] 董國君, 王越, & 李婷. (2008). 氧化鋯負載硝酸鹽固體堿催化劑的制備與表征. 應(yīng)用化工, 37(3), 310-313.