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三乙基氯硅烷的制備

2023/3/1 14:18:04 作者:谷雨

達(dá)菲,為抗禽流感藥物奧司他韋的商品名,是一種高效、高選擇性神經(jīng)氨酸酶抑制劑,口服用藥對(duì)常見(jiàn)的甲型、乙型流感病毒及其變異株有強(qiáng)有效的抗病毒能力,此類(lèi)藥毒性低,不易引起抗病性且耐受性好,是目前抗流感化學(xué)治療藥物中前景的一種。三乙基硅烷是一種通用的硅烷基還原劑,在抗禽流感藥物達(dá)菲合成過(guò)程中用作還原劑。

Chlorotriethylsilane.png

用途

三乙基硅烷是一種通用的硅烷基還原劑,在達(dá)菲合成過(guò)程中用作還原劑,在Lewis酸存在下把羰基還原成亞甲基,目前三乙基硅烷的制備方法在GB 795,185和GB 781,533有見(jiàn),GB 795,185描述了用三乙基氟硅烷在鈉存在下氫化制備三乙基硅烷的合成方法,該方法反應(yīng)溫度達(dá)300℃,收率90%,但該方法反應(yīng)溫度高,三乙基氟硅烷價(jià)格高,不適合工業(yè)化生產(chǎn),GB 781,533公開(kāi)了三乙基氟硅烷與二乙基鋁氯硅烷反應(yīng)制備三乙基硅烷的方法,但該方法得到的是三乙基硅烷和二乙基氟硅烷的混合物,三乙基硅烷只占總重量的25.6%,提純麻煩,且三乙基硅烷收率低,因此需開(kāi)發(fā)出適合工業(yè)化生產(chǎn)的工藝來(lái)滿(mǎn)足市場(chǎng)需要。

制備方法

CN105906657A涉及一種抗禽流感藥物達(dá)菲還原劑三乙基硅烷的制備方法,本發(fā)明的目的是要解決三乙基硅烷合成方法存在生產(chǎn)成本高和反應(yīng)條件苛刻的問(wèn)題,以鹵乙烷、金屬、引發(fā)劑為原料,在少量醚類(lèi)和芳烴(二甲苯或均三甲苯)的混合溶劑中進(jìn)行格氏反應(yīng),制成乙基溴化鎂溶液,再與三氯硅烷進(jìn)行縮合反應(yīng),反應(yīng)液后處理,進(jìn)行精餾,收集107~109℃的蒸餾物,即得含量99.2%以上的三乙基硅烷,繼續(xù)蒸餾收集110℃以上的芳烴溶劑,進(jìn)行回收再利用,產(chǎn)品收率達(dá)90%以上,溶劑回收率達(dá)92%以上,此制備方法反應(yīng)條件溫和,對(duì)設(shè)備要求低,污染小,操作簡(jiǎn)便,得到的產(chǎn)品質(zhì)量高,收率高,溶劑回收高,便于工業(yè)化生產(chǎn)。

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