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4, 4’ - 二巰基二苯硫醚的合成

2023/1/6 13:43:56 作者:谷雨

4, 4’-二巰基二苯硫醚為醚類有機物,被廣泛應用于醫(yī)藥、農(nóng)藥和染料等精細化學品中間體。

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合成

4, 4’-二巰基二苯硫醚的合成方法,其特征在于以苯硫酚為起始原料,包括以下步驟:

1)、酯化:在苯硫酚中滴加醋酐,然后升溫至80≈90°C反應直至GC分析已無苯硫酚;待所得的反應產(chǎn)物降溫至5?15°C后,加水,取分層后所得的位于下層的有機層I ;所述苯硫酚與醋酐 的摩爾比為1:1. 1?1. 5 ;

2)、醚化:在步驟1)所得的有機層I中加入溶劑和作為催化劑的碘,并于10?15°C下滴加二氯化硫,于10?15°C保溫反應2?4h;在反應所得的產(chǎn)物中加水,取分層后所得的位于上層的有機層II ;所述有機層II減壓脫去溶劑后,得黃色固體;所述碘與苯硫酚的重量比為0.9%?2%, 所述苯硫酚與二氯化硫的摩爾比為1: 1.1?1.3;

3)、水解:在水中加入氫氧化鈉和步驟2)所得的黃色固體,升溫回流反應1?3h ;然后降溫至室溫,滴加質(zhì)量濃度為20?40%的鹽酸溶液,過濾,得白色固體;所述氫氧化鈉與苯硫酚的質(zhì)量比為1?2:1,所述鹽酸與氫氧化鈉的摩爾比為1?1.2:1 ;

4)、重結(jié)晶:將白色固體用重結(jié)晶溶劑進行重結(jié)晶,得白色晶體狀的4,4’-二巰基二苯硫醚。

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