背景及概述^[1][2]

銻產(chǎn)品廣泛用于塑料、橡膠、涂料阻燃，三氯化銻是一種重要的阻燃劑。

制備^[1]

CN201310520314.X提供一種三氯化銻的制備方法，簡化了設(shè)備，減少了能耗，同時具有工藝簡單、便于操作的特點。

所述三氯化銻的制備方法，它包括以下步驟：

一、將高砷銻煙塵在鹽酸中浸出，并在110℃蒸餾；

二、從浸出液中用精餾法制備高純?nèi)然R，精餾柱保持溫度范圍為120℃-220℃，即得高純的三氯化銻。

本發(fā)明提供的三氯化銻的制備方法，其有益效果在于，簡化了設(shè)備，減少了能耗，同時具有工藝簡單、便于操作的特點，是一種變廢為寶、減少污染、制備高質(zhì)量產(chǎn)品的新工藝。

應(yīng)用 ^[2-4]

一、用于異辛烷溶劑油的脫芳烴

CN201510797823.6提供一種異辛烷溶劑油的脫芳烴方法，以三氯化銻作為脫芳烴劑，流程簡單，便于操作，從而獲得高純度的異辛烷溶劑油。

本發(fā)明解決上述問題所采用的技術(shù)方案為：一種基于三氯化銻的異辛烷溶劑油的 脫芳烴方法，將異辛烷溶劑油與三氯化銻混合后送入反應(yīng)釜，在反應(yīng)釜中加入催化劑載體 使異辛烷溶劑油中的芳烴與三氯化銻反應(yīng)生成沸點更高的氯代芳烴，反應(yīng)結(jié)束后將得到的混合物進(jìn)一步切割分餾，收集120～130℃的餾分，即為脫芳烴的異辛烷溶劑油。本發(fā)明利用三氯化銻作為脫芳劑，在芳烴的分子上接上鹵素取代基，從而提高沸點，便于切割分餾，實現(xiàn)脫芳烴。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點在于：提供了一種對異辛烷溶劑油的脫芳烴工藝，反應(yīng)簡單，脫芳烴完全，得到了純度更高的異辛烷溶劑油。

二、還原制備金納米片

現(xiàn)有技術(shù)制備Au納米片的方法不僅步驟繁瑣，而主要是以有機(jī)分子為還原劑，有些反應(yīng)還使用了表面活性劑，如PVP、CTAB等，這些有機(jī)分子或表面活性劑在Au納米顆粒表面附著，使得Au表面的潔凈度大大減小，也由此極大減少了Au與其它試劑連接的活性位點，這在很大程度上限制了Au納米片在表面等離基元催化、電化學(xué)以及電子器件等研究領(lǐng)域中的應(yīng)用。

CN201811096691.4針對現(xiàn)有制備Au納米片技術(shù)存在的不足，提供一種無有機(jī)分子或表面活性劑附著的具有單晶表面的金納米片的制備方法。為達(dá)到上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是提供一種三氯化銻還原制備金納米片的方法，包括如下步驟：

（1）在攪拌條件下，將四氯金酸溶解于有機(jī)溶劑中，四氯金酸的濃度為20～50 mmol·L；

（2）加入還原劑，在溫度為30～70℃的條件下，反應(yīng)0.5～2h，所述的還原劑為濃度20～100 mmol·L的三氯化銻有機(jī)溶劑溶液；

（3）經(jīng)離心分離、超聲清洗后，得到一種具有原子級平整表面的金納米片。

本發(fā)明所述的有機(jī)溶劑為乙腈或乙二醇。

本發(fā)明制得的金納米片的厚度為 40～200 nm，尺寸為300～800 nm。

本發(fā)明基于無機(jī)物三氯化銻的還原性原理，直接將四氯金酸進(jìn)行還原，形成具有原子級平整表面的金納米片。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的合成方法具有過程簡單、方便快捷、反應(yīng)時間短、反應(yīng)條件溫和等特點，特別是由于反應(yīng)中沒有添加其它的有機(jī)還原劑及表面活性劑，使得合成的Au納米片的表面非常潔凈，可與其它基團(tuán)連接的位點多，該納米片在電化學(xué)(可作電化學(xué)電極)、分析檢測、表面等離激元催化等研究領(lǐng)域，具有很好的應(yīng)用價值。

三、用于制備納米多孔銻鎳合金

CN201610027937.7提供一種納米多孔銻鎳合金的制備方法。作為鋰離子和鈉離子電池負(fù)極材料，該納米多孔銻鎳合金具有獨特的結(jié)構(gòu)和組成特性，表現(xiàn)出理想的儲鋰/鈉性能從而滿足動力電池的需求。一種納米多孔銻鎳合金的制備方法，其特征在于：將三氯化銻和鎳氰化鉀分別溶 于有機(jī)溶劑形成溶液，再將三氯化銻和鎳氰化鉀的溶液混合，形成三氯化銻/鎳氰化鉀有機(jī)溶劑凝膠；以所述有機(jī)溶劑凝膠為前驅(qū)體，向其中加入等量或過量的還原劑，反應(yīng)0.1～24 小時，將產(chǎn)物洗滌并干燥，得到所述的納米多孔銻鎳合金。

本發(fā)明具有以下有益的技術(shù)效果：

(1)本發(fā)明以三氯化銻/鎳氰化鉀有機(jī)溶劑凝膠為前驅(qū)體，該有機(jī)溶劑凝膠具有互 連空間網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，Sb和Ni物種以氰基橋連鍵的形式均勻分布在凝膠體系的互連骨架上，骨 架內(nèi)部存在豐富的納米孔洞；在隨后還原過程中，生成的金屬銻和鎳會沿凝膠骨架相互連 接而形成納米多孔銻鎳合金，克服了納米多孔銻基合金，包括銻鎳合金的制備難題。

(2)本發(fā)明通過控制三氯化銻和鎳氰化鉀在有機(jī)溶劑中的濃度以及三氯化銻與鎳 氰化鉀的摩爾比，可以調(diào)節(jié)三氯化銻/鎳氰化鉀有機(jī)溶劑凝膠的孔徑和組成等物理化學(xué)性 質(zhì)，從而進(jìn)一步調(diào)控納米多孔銻鎳合金的孔徑和組分等微觀結(jié)構(gòu)性質(zhì)以及儲鋰和儲鈉性能。

(3)本發(fā)明制備過程簡便快速，可以實現(xiàn)規(guī)?；a(chǎn)。

主要參考資料

[1] CN201310520314.X 三氯化銻的制備方法

[2] CN201510797823.6 一種基于三氯化銻的異辛烷溶劑油的脫芳烴方法

[3] CN201811096691.4 一種三氯化銻還原制備金納米片的方法

[4] CN201610027937.7 一種納米多孔銻鎳合金的制備方法