背景及概述^[1][2]

三異丙醇胺，是為白色或淡黃色蠟狀結(jié)晶固體，易溶液于水、乙醇、二乙醇及丙酮， 由于同時(shí)存在分子中同時(shí)含有胺基和羥基，具有胺和醇的綜合性能，工業(yè)上被廣泛用于作 表面活性劑等用途。

三異丙醇胺的制備多采用純氨與環(huán)氧丙烷反應(yīng)而得，目前國(guó)內(nèi)外一般用25％的飽和氨 水與環(huán)氧丙烷間歇反應(yīng)制取，水起作催化劑不作溶劑，其反應(yīng)式如下：

同時(shí)氨水中的水還與環(huán)氧丙烷產(chǎn)生如下副反應(yīng)，生成副產(chǎn)品丙二醇和丙二醇丙氨基醚：

從以上反應(yīng)可知，氨(NH3)與環(huán)氧丙烷反應(yīng)過程中，會(huì)依次生成一異丙醇胺、二異丙 醇胺和三異丙醇胺，若反應(yīng)物摩爾比與反應(yīng)工藝不加以控制，則還會(huì)生成丙二醇和丙二 醇氧基醚副產(chǎn)物。欲以三異丙醇胺為目標(biāo)產(chǎn)品，NH3與環(huán)氧丙烷的比例應(yīng)加以嚴(yán)格控制， 以保證產(chǎn)品的純度；由于純氨與環(huán)氧丙烷的反應(yīng)速度極慢，因此需加入催化劑進(jìn)行催化， 在此反應(yīng)中，水既作催化劑，又作溶劑。

國(guó)內(nèi)的生產(chǎn)技術(shù)都是：采用飽和氨水25～28％(m/m)與環(huán)氧丙烷的反應(yīng)生成目標(biāo)產(chǎn) 品，但生成的產(chǎn)物含水量較大，最終產(chǎn)品濃度較低，需去除大量的水，需消耗大量的熱能， 因此能耗較高。國(guó)外大多數(shù)公司采用60～90％氨水溶液原料，連續(xù)法生產(chǎn)，反應(yīng)壓力在6～ 8Mpa，需要高壓設(shè)備，生產(chǎn)設(shè)備的投資較大，工藝較為復(fù)雜。

助磨劑是用于水泥熟料粉磨過程中的添加劑，能夠顯著提高粉磨效率或降低能 耗。水泥助磨劑主要以醇胺類物質(zhì)為主，通常有三乙醇胺、三異丙醇胺、甲基二乙醇胺、四羥 乙基乙二胺、二乙醇單異丙醇胺、二異丙醇單乙醇胺等。其中，三乙醇胺使用比較早，使用的 范圍也比較大，而相對(duì)于三乙醇胺，三異丙醇胺因其空間立體的分子結(jié)構(gòu)，具有很強(qiáng)的分散 性能，后期強(qiáng)度優(yōu)于三乙醇胺，使用的范圍逐漸增大。。

理化性質(zhì)及結(jié)構(gòu)^[1]

三異丙醇胺常溫下是一種白色或微黃色固體，學(xué)名1，1’，1”-次氮烷基三丙-2- 醇，化學(xué)式為(CH3CHOHCH2)3N。三異丙醇胺有著廣泛的用途，可在橡膠工業(yè)中用作輔 助填充劑；可作某些聚合反應(yīng)的鏈終止劑；可用作各種化妝膏霜、毛織品和毛線洗滌劑 的原料；可用于纖維油劑、切削油和乳膠漆；可用于藥物以及新型高分子材料的合成。 三異丙醇胺制取的鋅酸鹽鍍鋅添加劑還可用于無氰電鍍工藝，使電鍍層光潔、明亮、粘 附牢固且耐腐蝕。

目前在工業(yè)上通常以氨水或液氨和環(huán)氧丙烷為原料來合成三異丙醇胺，采用這種方 法合成出來的是含一異丙醇胺、二異丙醇胺和三異丙醇胺的混合物，需要將合成產(chǎn)品重 新分離，但分離難度大、能耗高，最終分離出來的三異丙醇胺純度了不高，而且，在合 成和分離過程中溫度達(dá)到170℃以上時(shí)，三異丙醇胺會(huì)發(fā)生分解，將會(huì)影響產(chǎn)品純度和 質(zhì)量，產(chǎn)品一般都顯微黃色或黃色。另外，現(xiàn)有市售三異丙醇胺產(chǎn)品在常溫下還會(huì)緩慢 發(fā)生氧化，并具有吸濕性，在貯存和使用過程中也易產(chǎn)生顏色變化，水含量增加。

三異丙醇胺

制備 ^[2]

方法一：

按照以下步驟制備三異丙醇胺：

（1）按照重量份數(shù)計(jì)，先將1份液氨配制成濃度為22％的氨水溶液注入反應(yīng)容器，氮 氣置換3次，側(cè)氧含量＜150ppm，再將8份的環(huán)氧丙烷直接由計(jì)量罐增壓0.2mpa進(jìn)入反應(yīng) 容器內(nèi)與氨水溶液反應(yīng)；

（2）靠外循環(huán)泵將反應(yīng)容器內(nèi)的物料移出經(jīng)換熱器降溫反應(yīng)溫度后再經(jīng)反應(yīng)容器內(nèi)設(shè)的 靜態(tài)霧化噴射器噴入反應(yīng)容器內(nèi)，使物料加速反應(yīng)，6小時(shí)反應(yīng)結(jié)束，制得三異丙醇胺原液， 其中，反應(yīng)容器內(nèi)的溫度為70℃，真空反應(yīng)；

（3）制得的三異丙醇胺原液進(jìn)入蒸餾釜，將原液中的水份蒸出，制成三異丙醇胺。

方法二：

將100Kg液氨配制成質(zhì)量濃度為15％的氨水溶液，注入反應(yīng)容 器內(nèi)。然后再將1020Kg環(huán)氧丙烷直接由計(jì)量罐增壓，經(jīng)延伸到反應(yīng)容器內(nèi)的 進(jìn)料管進(jìn)入反應(yīng)容器內(nèi)，同時(shí)啟動(dòng)循環(huán)泵5將反應(yīng)容器1內(nèi)的物料移出，經(jīng)換 熱器4降溫后，再經(jīng)過反應(yīng)容器內(nèi)的霧化噴射器3，噴入反應(yīng)容器內(nèi)，連續(xù)循 環(huán)運(yùn)行，制得三異丙醇胺原液。整個(gè)反應(yīng)時(shí)間約為2小時(shí)，反應(yīng)容器1內(nèi)溫度 約為70℃，反應(yīng)壓力為≤0.2MPa。進(jìn)完環(huán)氧丙烷后，使物料繼續(xù)保持循環(huán)狀 態(tài)并維持反應(yīng)溫度0.5～1.5小時(shí)。即得三異丙醇胺原液，蒸餾除去多余水份， 制得含三異丙醇胺為80％的產(chǎn)品。

主要參考資料

[1] 史才軍, 劉慧, 李平亮, & 何富強(qiáng). (2011). 三異丙醇胺對(duì)石灰石硅酸鹽水泥的水化機(jī)理及微觀結(jié)構(gòu)的影響. 硅酸鹽學(xué)報(bào), 39(10), 1673-1681.

[2] 程廣斌, & 張書. (2008). 異丙醇胺產(chǎn)業(yè)發(fā)展現(xiàn)狀及前景展望. 乙醛醋酸化工(1), 3-4.

[3] 楊長(zhǎng)輝, 王巧, & 黃弘. (2018). So_3含量對(duì)含三異丙醇胺水泥水化的影響. 硅酸鹽通報(bào), 37(7).