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羥基氟硅油的制備方法

2022/6/15 16:26:14

羥基氟硅油屬于小分子量羥基氟硅油,是一種主鏈為硅氧鍵,側(cè)鏈為甲基和三氟丙基,兩個端基為羥基的低聚物,一般聚合度為3?15,粘度為3(Tl50MPa-S的低粘度透明液體。

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用途

羥基氟硅油的用途廣泛,可以用作高分子量氟硅聚合物的中間體,可以用作熱硫化硅橡膠和室溫硫化硅橡膠的加工助劑,可以用作非極性體系的消泡劑,還可以用作其他高分子材料的改性劑,紡織織物的整理劑等。

制備方法

目前,羥基氟硅油的制備方法主要有水解縮合制備法和開環(huán)縮合制備法?!队袡C氟工業(yè)》1994年第4期第2廣23頁公開了一種采用三氟丙基甲基二氯硅烷直接水解的方法,雖然工藝簡單,原料易得,但存在分子量分布寬,羥基不穩(wěn)定易縮合,廢水多,收率低的問題; 改進(jìn)的水解制備法會加入有機溶劑和碳酸氫鈉,可縮小分子量分布,但反應(yīng)中采用的有機溶劑占據(jù)了設(shè)備空間,降低了設(shè)備利用率,廢水也更多。

到目前為止,如果要合成粘度穩(wěn)定的羥基氟硅油,主要采用開環(huán)縮合制備法。早期的開環(huán)縮合制備法制備羥基氟硅油都是用三氟丙基甲基環(huán)三硅氧烷為原料,用酸或堿為催化劑,比水解縮合制備法大大減少了廢水,但羥基仍不穩(wěn)定易縮合,后期為了改進(jìn)羥基的穩(wěn)定性,采用非酸非堿的催化劑,如專利號為US3309390的美國專利采用離子交換樹脂為催化劑,專利號為US3853932的美國專利采用酸性白土為催化劑,專利號為US4997290的美國專利采用有機氰為催化劑,專利號為CN101948481A的中國發(fā)明專利采用雜多酸為催化劑, 這些方法的確改進(jìn)了羥基的穩(wěn)定性,但會增加工藝步驟,延長反應(yīng)時間,增加了生產(chǎn)成本。

一種優(yōu)化的羥基氟硅油的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:

步驟1、開環(huán)縮合:采用酸性白土和鹽酸作為雙重催化劑,使三氟丙基甲基環(huán)三硅氧烷、水和四氫呋喃在攪拌狀態(tài)下進(jìn)行開環(huán)縮合反應(yīng),反應(yīng)完畢后停止攪拌,去除反應(yīng)后液體中的四氫呋喃,然后靜置分層,得到水層和油層;

步驟2、分離水洗:將水層與油層分離,然后濾除油層中的酸性白土并水洗至中性;

步驟3、提純:將水洗后的油層脫除水分,得到羥基氟硅油。

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