背景及概述^[1]

海藻糖是由兩個(gè)葡萄糖分子通過(guò)α，α-1，1糖苷鍵結(jié)合的非還原性糖，它廣泛存在 于細(xì)菌、酵母、藻類、真菌、昆蟲以及一些抗逆性植物中。海藻糖對(duì)細(xì)胞膜、蛋白質(zhì)、核酸等生 物大分子具有非特異性的保護(hù)作用，具有良好的吸水性、穩(wěn)定、且不易焦糖化。外源性的海 藻糖同樣對(duì)生物體和生物大分子有非特異性的保護(hù)作用，海藻糖這種獨(dú)特的生物學(xué)性質(zhì)使 其在食品、醫(yī)藥、化妝品、疫苗等領(lǐng)域有重要的應(yīng)用。

制備^[1][2]

報(bào)道一、

一種海藻糖的生產(chǎn)方法，包括以下步驟：

將50-60℃水?dāng)嚢杓尤氲矸郏{(diào)節(jié)PH為6.0-6.5，固含量控制在20％-35％；用40-50u/1g的α-淀粉酶與步驟1)的產(chǎn)物進(jìn)行催化水解液化反應(yīng)，反應(yīng)溫度為85-98℃，反應(yīng)時(shí)間為10-60min；然后將得到的液化淀粉溶液噴射液化，液化溫度為125℃；將液化后的反應(yīng)液加熱至80-90℃，保溫30min，降溫至55-65℃，然后加入糖化酶進(jìn)行酶解反應(yīng)，糖化酶加入量為20U/ml，調(diào)PH4.0-6.0，糖化溫度控制在55-65℃，酶解時(shí)間為2h，加入麥芽寡糖基海藻糖合成酶和麥芽寡糖基海藻糖水解酶及海藻糖合酶進(jìn)行酶轉(zhuǎn)化12h，制得糖化粗液；將糖化粗液采用換熱器加熱方法進(jìn)行滅酶，滅酶溫度采用80-100℃，滅酶時(shí)間25min，結(jié)束滅酶后，出料溫度為75-85℃，得到海藻糖、低聚糖、葡萄糖和蛋白的混合粗液；將得到的混合粗液除蛋白得到混合糖液，在混合糖液中加入0.5-1％的活性炭，保溫75-85℃攪拌脫色，保溫30-45min，板框壓濾制備色度0.001-0.005、濁度0.001-0.01、電導(dǎo)率1700-2000us/cm的脫色糖液；將脫色糖液在35-40℃下，通過(guò)分子量為500的膜分離，并用3倍水進(jìn)行透洗得到含有低聚糖、葡萄糖的混合液及海藻糖含量≥95％的糖液；對(duì)制得的混合液進(jìn)行色譜分離，制得葡萄糖純度≥90％的葡萄糖液以及含有低聚糖和少量海藻糖的低聚糖液，對(duì)所述葡萄糖液進(jìn)行濃縮到質(zhì)量百分比濃度65wt％，制得葡萄糖漿；對(duì)分別裝有低聚糖液和海藻糖糖液的反應(yīng)器升溫升壓，隨即分別向反應(yīng)器中加氫，使低聚糖液及海藻糖糖液與氫氣接觸，進(jìn)行加氫反應(yīng)，分別獲得均含有海藻糖和糖醇的加氫產(chǎn)物一及加氫產(chǎn)物二，加氫反應(yīng)條件為溫度120℃，氫化壓力為9MPa，氫化時(shí)間為120min，PH為7.5-8.5，氫化在鎳催化劑存在的條件下進(jìn)行，催化劑用量為8％。將所述加氫產(chǎn)物一和加氫產(chǎn)物二分別進(jìn)行膜分離，制得糖醇液一、海藻糖液一及糖醇液二、海藻糖液二，所述糖醇液一和所述糖醇液二均為低聚糖醇純度≥96％的糖醇液，所述海藻糖液一和海藻糖液二均為海藻糖純度≥97％的糖液；將糖醇液一和糖醇液二混合制得混合糖醇液，將海藻糖液一和海藻糖液二混合制得混合海藻糖液，再將所述混合糖醇液和所述混合海藻糖液分別濃縮80-90％，進(jìn)行蒸發(fā)結(jié)晶或冷卻結(jié)晶，結(jié)晶后離心分離，干燥。向干燥后的海藻糖晶體中依次加入水和無(wú)水乙醇，所述無(wú)水乙醇與水的體積比為100-150:1，溶解后進(jìn)行重結(jié)晶，得到結(jié)晶低聚糖醇和結(jié)晶海藻糖。將結(jié)晶海藻糖采用隧道式分段干燥機(jī)干燥，干燥時(shí)間1-8h，干燥溫度35-70℃，干燥至含水＜0.1％；將干燥后的海藻糖結(jié)晶體采用高效液相色譜檢測(cè)器檢測(cè)，選取海藻糖純度≥99.8％的結(jié)晶體；將檢測(cè)合格的海藻糖結(jié)晶體通過(guò)粉碎機(jī)粉碎，篩分機(jī)篩分，制備均勻的成品海藻糖晶體；包裝入庫(kù)：將步驟15)的海藻糖晶體按照20kg紙袋包裝，成品入庫(kù)待售。

所述結(jié)晶海藻糖產(chǎn)品中海藻糖純度為98.7％，海藻糖收率為99.6％，所述結(jié)晶低聚糖中低聚糖醇純度98.3％，低聚糖收率99.6％。

報(bào)道二、

一種無(wú)水海藻糖的制備方法，包括以下步驟：

1)將50-60℃水?dāng)嚢杓尤氲矸?，調(diào)節(jié)pH為6.0-6.5，固含量控制在20％-35％，獲得糊化淀粉；將糊化淀粉通過(guò)α-淀粉酶液化后加熱至80-90℃，保溫30min，降溫至55-65℃，然后加入糖化酶進(jìn)行酶解反應(yīng)，糖化酶加入量為20U/mL，調(diào)pH 5.0，糖化溫度控制在55-65℃，酶解時(shí)間為2h，加入麥芽寡糖基海藻糖合成酶和麥芽寡糖基海藻糖水解酶及海藻糖合酶進(jìn)行酶轉(zhuǎn)化12h，制得糖化粗液。將海藻糖粗液進(jìn)行脫色、離子交換后，制得色度為0.001-0.005、濁度為0.001-0.01的脫色海藻糖粗液。

2)將步驟1)制得的脫色海藻糖粗液經(jīng)模擬移動(dòng)床色譜分離、加氫反應(yīng)及膜分離后濃縮40％～60％、結(jié)晶及離心分離后制得海藻糖結(jié)晶；所述模擬移動(dòng)床色譜分離采用強(qiáng)酸性樹脂，色譜柱的溫度為56℃，柱徑高比為1:3，進(jìn)料流量為14ml/min，洗脫流速為30ml/min，所述膜分離中膜分子量為300。

3)將步驟2)制得的海藻糖結(jié)晶進(jìn)行粉碎制粒、過(guò)篩，獲得粒徑為0.03～6mm的海藻糖結(jié)晶顆粒。

4)將步驟3)獲得的海藻糖結(jié)晶顆粒進(jìn)行輻射干燥結(jié)合減壓沸騰干燥以及冷卻干燥，制得干燥海藻糖，后將所述干燥海藻糖粉碎、過(guò)篩，得到干燥海藻糖產(chǎn)品，過(guò)篩的篩網(wǎng)孔徑為100目。

結(jié)晶工藝^[3]

在結(jié)晶釜內(nèi)，于50～55℃的溫度下，在海藻糖溶液中邊攪拌邊加入8％的無(wú)水乙醇、2％的海藻糖晶種進(jìn)行濃縮至海藻糖溶液的海藻糖濃度為71～73％，然后控制濃縮后的海藻糖溶液的溫度為50℃，按照9個(gè)階段，對(duì)海藻糖溶液進(jìn)行結(jié)晶，最后將得到的結(jié)晶于轉(zhuǎn)速2800r/min下離心16min、于80℃的烘箱中干燥8h，得到海藻糖成品。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國(guó)發(fā)明] CN202010817015.2 一種海藻糖的生產(chǎn)方法

[2] [中國(guó)發(fā)明] CN202010959767.2 一種無(wú)水海藻糖的制備方法

[3] [中國(guó)發(fā)明,中國(guó)發(fā)明授權(quán)] CN201810970925.7 一種海藻糖結(jié)晶工藝