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高含量硬脂酸二乙醇酰胺的合成方法

2021/11/12 14:46:08

背景技術(shù)

硬脂酸二乙醇酰胺是一種用途相當(dāng)廣泛的非離子表面活性劑,分散于水,在水中形成凝膠,溶于一般的有機(jī)溶劑,具有良好的乳化、潤(rùn)滑、增稠、遮光及洗滌性能。廣泛應(yīng)用于日化制品及多種工業(yè)領(lǐng)域,是日化制品中霜膏、剃須膏、洗面奶、洗發(fā)劑、餐具洗滌劑中不可缺少的組分,也可用作乳液類(lèi)制品的乳化劑和遮光劑。在紡織工業(yè)中用作潤(rùn)滑劑和柔軟整理劑。

現(xiàn)有硬脂酸二乙醇酰胺的合成工藝主要有兩種,一種是由硬脂酸和二乙醇胺直接加熱脫水合成,此方法合成后的產(chǎn)品中,硬脂酸二乙醇酸胺的純度較低,二乙醇胺除了與硬脂酸反應(yīng)生成酰胺外,也與硬脂酸反應(yīng)生成大量的胺酯,放置時(shí)間稍長(zhǎng)就會(huì)顏色發(fā)黃;另一種是由硬脂酸甲酯和二乙醇胺在減壓條件下進(jìn)行胺解反應(yīng),所得產(chǎn)品中脂肪酸二乙醇酞胺的純度較高,一般在90 %以上,但生產(chǎn)硬脂酸甲酯工藝操作復(fù)雜,并且用到易燃易爆的甲醇,安全上沒(méi)有保障。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種操作較為簡(jiǎn)單,產(chǎn)品純度更高,具有較好使用性能的脂肪酸二乙醇酞胺的合成方法。

本發(fā)明采取了如下技術(shù)方案:

一種高含量硬脂酸二乙醇酰胺的合成方法,包括如下技術(shù)步驟:

以硬脂酸和二乙醇胺為原料,先將硬脂酸升溫在真空下脫除微量水份,然后加入二乙醇胺和堿性催化劑在常壓下進(jìn)行氨解反應(yīng);氨解反應(yīng)完成后,加入一定量的水和正丁醇通過(guò)洗滌反應(yīng)生成的甘油,然后在真空下蒸發(fā)脫除正丁醇后即得成品。

所述硬脂酸與二乙醇胺的重量比為2. 21-2. 65 : 1。

所述的堿性催化劑可為堿金屬氫氧化物、甲醇鈉中的任一種;其加入量為硬脂酸和二乙醇胺總重量百分比的0. 5% -1. 5%。

所述氨解反應(yīng)的反應(yīng)溫度為90-100°C,在常壓下進(jìn)行,反應(yīng)時(shí)間為2-3小時(shí)。

所述的正丁醇的用量為硬脂酸和二乙醇胺總重量30% -50%,水用量為硬脂酸和二乙醇胺總重量的50% -80%。

所述洗滌溫度為60_80°C,洗滌次數(shù)為1-3次。

所述的脫除正丁醇的溫度130_140°C。真空度為-0. 098—0. 1Mpa。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比,具有以下優(yōu)點(diǎn):

1.反應(yīng)條件溫和,所采用設(shè)備簡(jiǎn)單,設(shè)備投資及能耗更低。附圖說(shuō)明

2、本發(fā)明合成的硬脂酸二乙醇酰胺,純度在90%以上,色澤淺,乳化、增稠、穩(wěn)泡、 脫脂力等性能優(yōu)良,適用于紡織印染、日化洗滌等領(lǐng)域。

具體實(shí)施方式

以下通過(guò)具體實(shí)施例來(lái)對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述。

在500ml帶攪拌器、溫度計(jì)、真空裝置和加熱裝置的三口燒瓶中加入235克精煉后的硬化油,開(kāi)啟真空泵,升溫使硬化油熔化,當(dāng)溫度升高到120°C以后,保溫20分鐘,卸除真空裝置,加入100g含量99. 5%的二乙醇胺,3. 3g甲醇鈉,常壓下在90°C保溫反應(yīng)3小時(shí),倒入1000ml的燒杯中,加入110g正丁醇和200g水,充分?jǐn)嚢杈鶆?,然后倒?000ml分液漏斗中,靜置40分鐘左右,待其上層清晰透明后,分出下層水層,將上層清液倒入1000ml帶攪拌器、溫度計(jì)、真空裝置和加熱裝置的三口燒瓶中,接通冷凝水,開(kāi)啟真空,開(kāi)始加熱升溫, 等到物料中的溶劑完全脫除后,得到淺黃色的透明液體,冷卻凝固后為白色。用液相色譜測(cè)定含量為92. 73%。

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