1.實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?/h3>

（1）以廢鐵屑制備硫酸亞鐵銨為例，了解物質(zhì)制備的過程。

（2）掌握過濾、蒸發(fā)、洗滌等基本操作，學(xué)會(huì)利用溶解度的差異制備物質(zhì)。

2.實(shí)驗(yàn)用品：

（1）儀器：錐形瓶、蒸發(fā)皿、酒精燈、玻璃棒、燒杯、鐵架臺(tái)、漏斗、托盤天平、量筒、濾紙。

（2）試劑：10% Na2CO3(aq)、Fe屑、3mol/L稀H2SO4、(NH4)2SO4、蒸餾水、無水乙醇；

3.實(shí)驗(yàn)原理：

“復(fù)鹽”指由兩種或兩種以上簡單鹽類組成的晶態(tài)化合物，如(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O（摩爾鹽）。

形成條件：體積較大的一價(jià)陽離子（K+、NH4+）和半徑較小的二、三價(jià)陽離子（Fe2+、Fe3+、Al3+等）易形成復(fù)鹽。熱力學(xué)角度：晶格能增加；結(jié)構(gòu)角度：大球空隙裝小球。

復(fù)鹽特點(diǎn)：①溶液性質(zhì)與組成它的簡單鹽的混合溶液無差別；②比組成其組分的簡單鹽穩(wěn)定；③溶解度比組成其組分的簡單鹽小。

硫酸亞鐵銨的化學(xué)式為(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O，商品名為“莫爾鹽”。一般亞鐵鹽在空氣中易被氧氣氧化，形成復(fù)鹽后就比較穩(wěn)定。與其他復(fù)鹽一樣，硫酸亞鐵銨比組成它的兩種簡單鹽都穩(wěn)定，在水中的溶解度比組成它的每一種鹽的溶解度都小（見下表），利用這一性質(zhì)可制取硫酸亞鐵銨晶體。

▲三種鹽的溶解度（單位為g/100g H2O）

實(shí)驗(yàn)室中常將鐵屑溶于稀H2SO4制得FeSO4(aq)，再向溶液中加入(NH4)2SO4并使其全部溶解，經(jīng)濃縮、冷卻即可析出硫酸亞鐵銨（莫爾鹽）晶體。

Fe+H2SO4＝FeSO4+H2↑

FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O＝(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O

4.實(shí)驗(yàn)步驟：

▲實(shí)驗(yàn)流程圖

（1）Fe屑的處理和稱量：稱取適量鐵屑，放入錐形瓶，加入一定量10% Na2CO3(aq)，小火加熱一段時(shí)間，倒掉剩余堿液，用蒸餾水將Fe沖洗干凈，干燥后稱其質(zhì)量，記為m1(Fe)，備用。

（2）制備FeSO4：將稱量好的Fe屑放入錐形瓶中，加入一定量3mol/L H2SO4，放在水浴中加熱至不再有氣體生成為止（有H2生成，用明火加熱注意安全）。趁熱過濾，并用少量熱水洗滌錐形瓶及濾紙，將濾液和洗滌液一起轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中。將濾紙上的固體干燥后稱重，記為m2(Fe)。反應(yīng)掉的Fe的質(zhì)量m(Fe)＝m1(Fe) - m2(Fe)，進(jìn)而可計(jì)算得生成FeSO4的物質(zhì)的量。

（3）制備(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O：根據(jù)FeSO4的物質(zhì)的量，計(jì)算等物質(zhì)的量的(NH4)2SO4的質(zhì)量，稱取(NH4)2SO4并將其加入上面的蒸發(fā)皿中，緩緩加熱，濃縮至表面出現(xiàn)結(jié)晶薄膜為止，趁熱過濾。放置冷卻，得到硫酸亞鐵銨晶體。過濾后用無水乙醇洗滌晶體，除去其表面的水分，觀察生成的硫酸亞鐵銨的顏色和狀態(tài)。

（4）稱重：稱量生成的硫酸亞鐵銨的質(zhì)量并保存硫酸亞鐵銨晶體，以備后續(xù)的純度測定。

5.注意事項(xiàng)：

（1）水煮堿洗的目的：除去工業(yè)廢鐵屑上附著的油污。

（2）實(shí)驗(yàn)時(shí)不必將所有鐵屑溶解完全，溶解大部分鐵屑即可；若使用鐵粉，應(yīng)用濾紙包裹鐵粉投入反應(yīng)器中反應(yīng)，避免鐵粉被H2帶出。

（3）酸溶時(shí)要注意分次補(bǔ)充少量水，以防止FeSO4析出。

（4）利用重結(jié)晶方法精制FeSO4時(shí)，為增大FeSO4的溶解量，可將溶液加熱至50~80℃。

（5）保存FeSO4時(shí)，可加入過量的鐵粉以防止Fe2+水解和氧化。

（6）嚴(yán)格控制好溫度。適宜的溫度能提高反應(yīng)速率，能減少晶體過濾時(shí)的損失。

（7）制取硫酸亞鐵銨晶體時(shí)，不能加熱濃縮至干，應(yīng)觀察溶液中的晶膜，一旦發(fā)現(xiàn)晶膜出現(xiàn)即停止攪拌并趁熱過濾，減少過濾時(shí)晶體損失。

（8）若要加快過濾速度，可采用減壓過濾。

（9）過濾后用無水乙醇洗滌晶體的目的：硫酸亞鐵銨晶體易溶于水、難溶于乙醇，用乙醇洗滌可減少晶體溶解，并利用乙醇的揮發(fā)性除去晶體表面水分。