背景及概述^[1]

磷酸乙酸三甲酯又叫磷?；宜崛柞ィ且环N化學(xué)物質(zhì)，分子式是C5H11O5P。 用于分子內(nèi)Mannich型反應(yīng)，生成sarain A型二氮雜三環(huán)核；用于有機(jī)金屬催化的氧雜 Michael反應(yīng)；用于羥吲哚的異戊烯反應(yīng)以及香葉基反應(yīng)；用于分子內(nèi)Horner-Wadsworth- Emmons反應(yīng)；用于烯烴交叉易位/雜環(huán)化反應(yīng)。

制備^[2]

步驟一：由氯乙酸與甲醇經(jīng)酯化反應(yīng)制得氯乙酸甲酯。將甲醇與氯乙酸按重量比 0.25:1～0.5:1混合均勻，攪拌加熱，于105～110℃下進(jìn)行酯化反應(yīng)。反應(yīng)過程中不斷蒸出 氯乙酸甲酯、水和甲醇的三元共沸物，經(jīng)酯分離器分層，將分出的甲醇和水重新回流入反應(yīng) 鍋內(nèi)，分出的粗酯用碳酸鈉中和、干燥得到氯乙酸甲酯的粗品。

步驟二：將步驟一的氯乙酸甲酯粗品轉(zhuǎn)入合成反應(yīng)釜，加入催化劑四丁基碘化銨，加熱到80℃，滴入亞磷酸三甲酯，根據(jù)反應(yīng)的回流大小來控制滴加速度，回流越大，滴加速度越慢，控制內(nèi)溫在80～110℃之間，滴加時(shí)間控制在6～8小時(shí)滴完，再控制內(nèi)溫110～120 ℃保溫6～8小時(shí)反應(yīng)，反應(yīng)副產(chǎn)物氯甲烷采用深冷壓縮技術(shù)回收，得到膦?；宜崛柞?的粗品。氯乙酸甲酯、催化劑、亞磷酸三甲酯的重量比為1:0.02:1.15。

步驟三：將膦?；宜崛柞サ拇制忿D(zhuǎn)入高純度精餾塔提純。根據(jù)物料沸點(diǎn)的不同，分別精餾出氯乙酸甲酯(套用)、有機(jī)磷阻燃劑和膦酰基乙酸三甲酯。精餾釜?dú)堔D(zhuǎn)入專用反應(yīng)釜中經(jīng)堿處理后作為磷鉀肥出售。

采用氯乙酸甲酯粗品和亞磷酸三甲酯在催化劑四丁基碘化銨的作用下進(jìn)行 Arbuzov重排反應(yīng)合成，Arbuzov重排反應(yīng)時(shí)間優(yōu)選為14小時(shí)。

應(yīng)用^[1]

一種計(jì)算機(jī)電纜保護(hù)套，包括如下重量份的原料：聚異丁烯10～30份、硅橡膠8～17份、線性低密度聚乙烯15～25份、過氧化苯甲酰5～10份、氣相二氧化硅12～23份、硅藻土5～10份、改性玻璃纖維12～20份、苯甲醛二甲縮醛3～7份、磷酸乙酸三甲酯2～5份、2-丙烯酰胺基?2?甲基丙磺酸1～5份、半補(bǔ)強(qiáng)炭黑2～6份、異氰酸酯2～3份、重鉻酸銨鈉1～2份、硬脂酸鋅3～6份、磷酸三辛酯2～4份、氧化鋅2～3份、抗氧劑1～2份、阻燃劑2～3份、潤(rùn)滑劑2～4份。所述計(jì)算機(jī)電纜保護(hù)套具有優(yōu)異阻燃性和不延燃性，燃燒時(shí)發(fā)煙量非常少，不產(chǎn)生有毒氣體，不產(chǎn)生腐蝕性氣體，且拉伸強(qiáng)度高、回彈性好。

參考文獻(xiàn)

[1] CN201710563330.5一種計(jì)算機(jī)電纜保護(hù)套及其制備方法

[2] [中國(guó)發(fā)明] CN201610784619.5 一種膦?；宜崛柞サ暮铣煞椒?/p>