背景及概述^[1]

二氧化鉛具有類似金屬的良好導(dǎo)電性，(比電阻4～5×10^-5Ω·cm)，良好的化學(xué)穩(wěn)定性(可耐大多數(shù)強(qiáng)酸和氧化劑腐蝕)，較高的硬度，耐磨損，重量輕，成本低等優(yōu)點(diǎn)廣泛應(yīng)用于電化學(xué)工業(yè)中作為陽(yáng)極材料。

制備^[2-3]

報(bào)道一、

納米二氧化鉛粉體的制備：

取廢鉛膏100g，加入含有由20g碳酸鈉、1g碳酸氫鈉以及300g水 配置成的復(fù)合脫硫劑溶液（鉛膏：碳酸鈉：碳酸氫鈉：溶劑水=1：0.2：0.01： 3）中，在常溫下攪拌反應(yīng)4h，到達(dá)反應(yīng)完成時(shí)間時(shí)，過(guò)濾分離，得到脫硫 后鉛膏。濾液在60℃下結(jié)晶，析出碳酸鈉和碳酸氫鈉副產(chǎn)品，作為脫硫劑 原料存放備以后使用，濾液收集作為復(fù)合脫硫劑溶液重復(fù)使用。對(duì)得到的 脫硫后鉛膏分析其脫硫率，其脫硫率為95.33%。取質(zhì)量濃度為10%的乙酸 溶液10g（原料實(shí)際鉛膏：乙酸溶液質(zhì)量比為1:0.1），并加入1000g的質(zhì) 量濃度為30%雙氧水（雙氧水：廢鉛膏質(zhì)量比例為10:1），配制成酸性含雙 氧水的混合溶液。將脫硫后鉛膏加入酸性含雙氧水的混合溶液中，反應(yīng)2h， 到達(dá)反應(yīng)結(jié)束點(diǎn)后，過(guò)濾分離，獲得可溶性乙酸鉛溶液。向可溶性乙酸鉛 溶液中加入質(zhì)量濃度為5.0%的次氯酸鈉溶液1000g（實(shí)際鉛膏原料與氧化 劑溶液質(zhì)量比為1:10），同時(shí)加入氫氧化鈉固體10g和0.1g表面活性劑十 二烷基苯磺酸鈉，在常溫下反應(yīng)2h后添加質(zhì)量濃度為10%的乙酸溶液15g 調(diào)節(jié)pH，過(guò)濾烘干得到產(chǎn)品二氧化鉛。

報(bào)道二、

鈦基納米二氧化鉛的制備：

將鈦板切割成尺寸1.5cm×3.0cm，用砂紙打磨鈦表面直至金屬光澤，除去鈦基體 表面上的油污，再在質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%的草酸溶液加熱至鈦表面有氣體生成，用蒸餾水沖洗后置 于蒸餾水中備用。將處理好的鈦板作為陽(yáng)極，同樣大小的鋁板作為陰極直流電流密度控制 在3mA/cm2，在1.0mol/LAlCl3和0.5mol/LLiAlH4的四氫呋喃和苯有機(jī)溶液中進(jìn)行電沉積，四 氫呋喃和苯分別為150mL和100mL。在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下，電沉積20min，制得鈦基鋁膜，厚度為10 μm。將制得的鈦基鋁膜放入馬弗爐中退火，退火溫度500℃，時(shí)間為3h。然后鈦基鋁膜作為陽(yáng) 極，不銹鋼作為陰極，直流電流密度控制在25A/dm2，在磷酸，硫酸，乙二醇的電解液中電拋 光20s，電解液為150mL磷酸，40mL硫酸，100mL乙二醇，210mL去離子水，溶液溫度為90℃，沖 洗干凈，擦干。然后再將它們放入0.4mol/L的草酸溶液中在40V的恒定電壓和8℃下次 陽(yáng)極氧化2h，在質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.8%的鉻酸和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的磷酸混合溶液浸泡1h，隨后在放入 0.4mol/L的草酸溶液中在40V的恒定電壓和8℃下第二次電解4h。陽(yáng)極氧化的過(guò)程中溶液需 要不斷的攪拌。最后在質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%的磷酸溶液中浸泡10min，溶液溫度為30℃，制得鈦基AAO 模板。將制得的AAO模板的鈦片作為陽(yáng)極，將不銹鋼作為陰極，電流密度控制在75mA/cm2， 在300g/L硝酸鉛和0.7g/L氟化鉀的混合溶液中沉積20s，溶液需要不斷地?cái)嚢?。?.5mol/L 的氫氧化鈉溶液去除剩余的鋁，時(shí)間為10min。制得鈦基納米二氧化鉛。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國(guó)發(fā)明,中國(guó)發(fā)明授權(quán)] CN200910243793.9 一種二氧化鉛電極板及其制備方法

[2] [中國(guó)發(fā)明,中國(guó)發(fā)明授權(quán)] CN201310157577.9 一種廢鉛膏濕法制備納米二氧化鉛粉體的方法

[3] [中國(guó)發(fā)明,中國(guó)發(fā)明授權(quán)] CN201310311974.7 鈦基納米二氧化鉛的制備方法