背景及概述[1]
2,4-二氟苯腈可用于醫(yī)藥、農(nóng)藥和含氟聚合物的合成。用它合成的農(nóng)藥選擇性強、使用量少,對人類低毒,低殘留,是一種發(fā)展前景十分廣闊的綠色農(nóng)藥。
制備[1-2]
報道一、
在1升三頸瓶中,氮氣保護下依次加入500毫升甲苯,57.6克(0.3摩爾)2, 4-二氟溴苯,11.8克(0.36摩爾,1.2當量)氰化鈉,5.73克(30毫摩爾,0.1 當量)碘化亞銅,10克碘化鉀(60毫摩爾,0.2當量),26.4克N,N’-二甲基乙 二胺(0.3摩爾,1.0當量),在氮氣保護下在110℃攪拌反應30小時,結(jié)束反應, 隨后過濾,濾液減壓分餾得到白色晶體2,4-二氟苯腈,產(chǎn)率81%,純度98 %,沸點84~86℃(2666.4Pa),熔點47~49℃。
報道二、
向2000ml單口瓶中加入2,4-二氟苯甲酸314g(2.00mol),氯化亞砜952g(8.00mol),升溫回流反應約4小時(升溫回流的溫度78℃),減壓濃縮至干,得黃色油狀物,即為2,4-二氟苯甲酰氯,得318g(1.80mol),收率90%。
向2000ml單口瓶中,加入2,4-二氟苯甲酰氯310g(1.76mol),500ml丙酮,690g氨水(10.56mol)中,50℃反應3小時,減壓濃縮除去丙酮,抽濾,濾餅減壓干燥,即為2,4-二氟苯甲酰胺,得255g(1.62mol),收率92%。
向2000ml三口瓶中,加入2,4-二氟苯甲酰胺236g(1.50mol),四氫呋喃500g,滴加三氟乙酸酐378g(1.80mol),40℃反應3小時,反應完全后用500ml水洗兩次,500ml飽和食鹽水洗一次,分相,有機層用無水硫酸鈉干燥,抽濾,濾液減壓濃縮至干,得淡黃色透明液體,即為2,4-二氟苯腈,得195g(1.40mol),收率93%,純度99%以上。
參考文獻
[1] [中國發(fā)明,中國發(fā)明授權] CN200610154846.6 2,4-二氟苯腈的制備工藝
[2] [中國發(fā)明,中國發(fā)明授權] CN201710352055.2 一種2,4-二氟苯腈的制備工藝