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2-羥乙基二硫化物的制備方法和應(yīng)用舉例

2021/7/7 13:48:56

背景及概述[1]

2-羥乙基二硫化物是一種有機(jī)中間體,可由3-巰基-1-丙醇和碘化鈉、雙氧水反應(yīng)得到。2-羥乙基二硫化物可用于制備聚氨酯薄膜。

制備[1]

將原料3-巰基-1-丙醇(0.92g,1mmol)和碘化鈉(1.5mg,0.01mmol)放入三口燒瓶中,加入3mL乙酸乙酯作為溶劑,在磁力攪拌的情況下緩慢滴加30%雙氧水(0.11mL,1mmol)。滴加完畢后,在30℃下,繼續(xù)攪拌半個(gè)小時(shí)。攪拌完畢后,加入15mL飽和硫代硫酸鈉水溶液,用15mL乙酸乙酯萃取。然后萃取液用15mL飽和食鹽水洗滌,然后用無水硫鈉干燥,最后,旋蒸除去溶劑得到產(chǎn)物2-羥乙基二硫化物,產(chǎn)率為98%。

應(yīng)用[2-3]

應(yīng)用一、

CN202011254079.2提供一種自修復(fù)水性聚氨酯薄膜的制備方法,包括以下步驟:1)將聚四氫呋喃二醇溶于丙酮中,加入異佛爾酮二異氰酸酯和催化劑,反應(yīng)后生成聚氨酯預(yù)聚體;2)在聚氨酯預(yù)聚體中依次加入N-甲基吡咯烷酮和2,2-二羥甲基丙酸、2-羥乙基二硫化物、三乙胺,攪拌反應(yīng)后得到自修復(fù)水性聚氨酯乳液;3)在聚四氟乙烯板上澆筑自修復(fù)水性聚氨酯乳液并干燥,得到自修復(fù)水性聚氨酯薄膜。本發(fā)明引入了可逆二硫鍵,基于二硫鍵的不穩(wěn)定性,其共價(jià)鍵易斷裂與其他的硫原子發(fā)生重組,可利用二硫鍵與巰基之間的氧化還原反應(yīng)來實(shí)現(xiàn)自修復(fù),因此制備的水性聚氨酯薄膜具有良好的自修復(fù)性能。

應(yīng)用二、

CN201611159022.8公開了一種熱可逆自修復(fù)聚氨酯-酰亞胺膜及其制備方法,包括以下步驟:(1)將二異氰酸酯溶入有機(jī)溶劑中,并在氮?dú)猸h(huán)境下滴加聚酯多元醇,并加入催化劑,在60~80℃溫度下攪拌反應(yīng)2~4小時(shí),得到聚氨酯預(yù)聚體;(2)將二酐溶于有機(jī)溶劑中,并與步驟(1)中所得聚氨酯預(yù)聚體混合,在60~80℃溫度下攪拌反應(yīng)3~5小時(shí),得到聚氨酯-酰亞胺預(yù)聚體;(3)步驟(2)中所得預(yù)聚體冷卻至室溫,將2-羥乙基二硫化物逐滴加入步驟(2)中所得預(yù)聚體中,反應(yīng)2~24小時(shí),反應(yīng)結(jié)束后倒入聚四氟乙烯板中成膜,即得到熱可逆自修復(fù)聚氨酯-酰亞胺膜。本發(fā)明利用雙硫鍵易位交換反應(yīng)實(shí)現(xiàn)聚氨酯-酰亞胺膜的熱可逆自修復(fù),同時(shí)解決現(xiàn)有聚氨酯耐熱性及機(jī)械性能差的缺陷,且制備工藝簡單,實(shí)用性強(qiáng),應(yīng)用廣泛等特點(diǎn)。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)] CN201810042763.0 一種可降低體積收縮的可聚合的二硫化合物的制備及用途

[2] CN202011254079.2一種自修復(fù)水性聚氨酯薄膜及其制備方法

[3] CN201611159022.8一種熱可逆自修復(fù)聚氨酯-酰亞胺膜及其制備方法

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