背景及概述^[1]

1,2-二甲基-2-異硫脲氫碘酸鹽是一種醫(yī)藥中間體，有多篇文獻(xiàn)報(bào)道其可由N-甲基硫脲甲基化后得到。甲基化試劑可選自碘甲烷。

制備^[1-2]

報(bào)道一、

將MeI（17.0 g，120 mmol）加入N-甲基硫脲（100 mmol）在無(wú)水EtOH（100 mL）中的懸浮液中，硫脲發(fā)生放熱溶解，表明反應(yīng)正在進(jìn)行。通過(guò)TLC（硅膠）監(jiān)測(cè)反應(yīng)的完成情況 12小時(shí)后，通過(guò)真空蒸發(fā)除去混合物中的揮發(fā)性成分，將殘余物在40°C下真空干燥12小時(shí)，得到1,2-二甲基-2-異硫脲氫碘酸鹽。

報(bào)道二、

將碘甲烷（7.1 g，50 mmol）滴加到N-甲基硫脲（4.5 g，50 mmol）在30 ml丙酮中的漿液中，得到均勻的淡黃色溶液。將該溶液回流10-15分鐘，然后熱過(guò)濾。 使濾液恢復(fù)回流，并加入己烷至飽和。 冷卻至0℃，形成白色晶體，并將該產(chǎn)物濾出，用冷己烷洗滌并干燥，得到白色固體，產(chǎn)率10.6g，86％。

應(yīng)用^[2]

1,2-二甲基-2-異硫脲氫碘酸鹽可用于制備具有下述3,4’-雜環(huán)基-1,2,3-三唑-1-基-N-芳基苯甲酰胺結(jié)構(gòu)的化合物。該類化合物可用于治療細(xì)胞因子介導(dǎo)的涉及發(fā)炎的疾病與病理學(xué)癥狀，例如慢性炎性疾病。

參考文獻(xiàn)

[1] Aoyagi N ,  Furusho Y ,  Endo T . Efficient Catalysts of Acyclic Guanidinium Iodide for the Synthesis of Cyclic Carbonates from Carbon Dioxide and Epoxides under Mild Conditions[J]. Synthesis, 2020, 52(01):150-158.

[2] PCT Int. Appl., 2002022553, 21 Mar 2002

[3] [中國(guó)發(fā)明] CN200580007873.4 可用作細(xì)胞因子產(chǎn)生抑制劑用于治療慢性炎性疾病的3,4’-雜環(huán)基-1,2,3-三唑-1-基-N-芳基苯甲酰胺