背景及概述[1]
甲基赤芝萜酮是一種從烏藥中提取到的天然產(chǎn)物。烏藥Linderaaggregata(Sims)Kosterm.為樟科（Lauraceae）山胡椒屬LinderaThunb.植物，別名鳑魮樹、銅錢樹、天臺烏藥、斑皮柴等，主產(chǎn)于浙江、安徽、湖南等地，為常綠灌木或小喬木，樹皮灰褐色，根有紡錘結(jié)或結(jié)節(jié)狀膨脹。
提取與分離[1]
干燥的烏藥根莖粉末（10kg），95%乙醇溶液加熱回流提取3次，每次3d，得到浸膏約800g，再經(jīng)硅膠柱色譜分離，石油醚-丙酮（9∶1→8∶2→7∶3→6∶4→1∶1→0∶1）洗脫，TLC檢測合并得到Fr.1～10。Fr.1（石油醚-丙酮9∶1）經(jīng)反復(fù)硅膠柱色譜并結(jié)合SephadexLH-20（氯仿-甲醇1∶1）得到化合物1（11mg）、2（124.7g）、3（8.5g）、4（8.3g）、5（500mg）、6（1.2g）、8（240mg）、9（3.1g）、10（80mg）、14（100mg）。Fr.3（石油醚-丙酮8∶2）經(jīng)過反復(fù)正相硅膠柱色譜和SephadexLH-20（氯仿-甲醇1∶1）得到化合物7（3.1g）、11（2.4g）、12（300mg）、13（4mg）。
其中化合物1為新化合物，命名為烏藥雙查耳酮（bi-linderachalcone，1），其余已知化合物分別鑒定為烏藥環(huán)戊烯二酮甲醚（methyllinderone，2）、烏藥環(huán)戊烯二酮（linderone，3）、帕夏查耳酮（pashanone，4）、球松素（pinostrobin，5）、甲基赤芝萜酮（methyllucidone，6）、松屬素（pinocembrin，7）、5,7-二羥基-6,8-二甲氧基黃酮（5,7-dihydroxy-6,8-dimethoxyflavone，8）、赤芝酮（lucidone，9）、乙基赤芝酮（ethyllucidone，10）、肉桂酸（cinnamicacid，11）、球松素查耳酮（pinostrobinchalcone，12）、薊黃素（cirsimaritin，13）和β-谷甾醇（β-sitosterol，14）。其中，化合物1為新化合物，化合物13為首次從該屬植物中分離得到。
化合物6：黃色粉末。1H-NMR(500MHz,CDCl3)δ:7.99/7.93(1H,d,J=15.8Hz,H-7),7.59～7.62(3H,m,H-8,10,14),7.37～7.41(3H,m,H-11,12,13),5.92/5.93(1H,s,H-5),4.20/4.19(3H,s,OMe),3.93/3.92(3H,s,OMe)。上述數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)報(bào)道一致，故鑒定化合物6為互變異構(gòu)體甲基赤芝萜酮。
參考文獻(xiàn)
[1]海萍,高原,李蓉濤,王飛.烏藥的化學(xué)成分研究[J].中草藥,2016,47(06):872-875.