背景及概述^[1-4]

甲基三苯基碘化是一種含鹵阻燃劑。目前，含鹵阻燃劑是使用較為廣泛的有機(jī)阻燃劑，具有優(yōu)良的阻燃性能。甲基三苯基碘化可由三苯基磷與碘甲烷一步反應(yīng)制備得到。

制備^[1-4]

報(bào)道一、

依次向兩頸燒瓶中加入三苯基膦(0.0035mol)、碘化銨(0.00355mol)和原甲酸三甲酯(1.5ml)，并加入攪拌子。在110℃條件下加熱回流1個(gè)小時(shí)。反應(yīng)完畢后，冷卻至室溫，減壓蒸發(fā)除去溶劑，使用二氯甲烷、乙酸乙酯和石油醚進(jìn)行重結(jié)晶。得到的固體用乙酸乙酯與石油醚洗滌，抽濾后得到的白色固體移至60℃的真空烘箱中過夜干燥，得到的固體季鏻鹽阻燃劑(PFR-18)即甲基三苯基碘化，產(chǎn)率約92％。

報(bào)道二、

將20g (80mmol)三苯基膦加入到50mLCH₂Cl₂中，攪拌溶解，再滴入6.0mL(96mmol)CH3I， 室溫?cái)嚢?h，旋干，固體40℃下真空干燥12h，得碘化甲基三苯基膦白色粉末，收率97%， mp185-187℃。

報(bào)道三、

將三苯基膦（I）500g(2.03mol)溶于四氫呋喃3L，向該體系中滴加碘甲烷432g（3.05mol），室溫下攪拌12小時(shí)，產(chǎn)生大量白色固體，過濾，除去多余的碘甲烷和四氫呋喃得到固體甲基三苯基碘化（II）850g,收率91%；

報(bào)道四、

將5.5g三苯基磷溶于絕對(duì)無水乙醚中(約10mL)，加入4.2g預(yù)先冷卻的碘甲烷。塞緊瓶塞靜置兩天。加入絕對(duì)無水乙醚真空抽濾，絕對(duì)無水乙醚洗滌，真空干燥，得微黃色固體7.7g。產(chǎn)率91.2％。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國發(fā)明] CN202010074698.7 一種季鏻鹽阻燃劑及其合成方法與應(yīng)用

[2] [中國發(fā)明] CN201810542480.2 一種恩替卡韋中間體的制備方法

[3] [中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)] CN201310441468.X 一種3-氧代環(huán)丁烷羧酸的制備方法

[4] [中國發(fā)明] CN200910234685.5 由甜菊苷合成新穎四環(huán)二萜類化合物的方法