背景及概述[1]
alpa-乙?;?gama-丁酯又叫2-乙酰基-γ-丁內(nèi)酯,是一種重要的有機化工原料,是制備葉綠素類的中間體,還可用于醫(yī)藥工業(yè)制造抗心絞痛藥物,是制取維生素B1的原料,也可合成3,4-雙取代基吡啶和5-(β-羥乙基)-4-甲基噻唑,其用途十分廣泛。
合成裝置和方法[1]
圖1為本實用新型alpa-乙?;?gama-丁酯合成裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。圖中,1、反應釜,2、冷凝器,3、上位罐,4、泵,5、萃取釜,6、第二泵,7、精餾塔,8、閥門。
將比例為1:1.5-1.8的γ-丁內(nèi)酯和乙酸甲酯加入到反應釜1中,將相當于γ-丁內(nèi)酯3當量的30%甲醇鈉液體通過泵打入上位罐3中,開動攪拌,將蒸汽通入反應釜1的加熱套內(nèi)開始加熱,加熱到開始回流時,開始滴加甲醇鈉液體,調(diào)節(jié)蒸汽量和滴加的速度使反應維持在微回流的溫度下進行,滴加完畢后,保溫反應5-6小時,揮發(fā)的蒸汽通過冷凝器2冷卻回流到反應釜1內(nèi),未被冷卻的氣體通過冷凝器2的上出口進入氣體吸收裝置,化的減少廢氣的外溢。反應完畢后,得到alpa-乙?;?gama-丁酯的鈉鹽。向上位罐3中打入乙酸溶液,通過上位罐3滴加到反應釜1中反應后的溶液中,調(diào)節(jié)溶液的pH值為5-6,得到alpa-乙酰基-gama-丁酯的粗品。產(chǎn)品的粗品在反應釜1中蒸餾濃縮,除掉一部分多余的溶劑。將得到的產(chǎn)品粗品通過泵4轉(zhuǎn)移到萃取釜5中,向萃取釜5中加入二氯甲烷萃取劑,攪拌1-2h后靜止分層,將有機層通過第二泵6轉(zhuǎn)移至精餾塔7中,向水相層中再次加入二氯甲烷萃取劑,如此萃取三次,減少產(chǎn)品損失,將三次萃取相合并,進入精餾塔精餾產(chǎn)品,精餾得到的其他餾份經(jīng)儲液罐收集回用到生產(chǎn)中。
應用[2]
CN200910144739.9公開了一種環(huán)丙基甲基酮和雙環(huán)丙基酮的制備方法,通過alpa-乙?;?gama-丁酯的蒸餾殘液與鹽酸進行氯化,然后與液堿進行環(huán)和反應,得到有機層環(huán)丙基甲基酮的粗品,然后進行蒸餾得到環(huán)丙基甲基酮產(chǎn)品;然后將反應剩余的殘液與液堿進行反應得到雙環(huán)丙基酮的粗品,然后進行蒸餾得到雙環(huán)丙基酮產(chǎn)品。本發(fā)明采用alpa-乙?;?gama-丁酯的蒸餾殘液作為原料,降低了生產(chǎn)成本,且達到廢物再生利用、環(huán)保,符合國家大力提倡的循環(huán)經(jīng)濟法,同時制備方法簡單,制備出的產(chǎn)物純度很高。
參考文獻
[1]CN201721849545.5一種2-乙?;?γ-丁內(nèi)酯的合成裝置
[2]CN200910144739.9一種環(huán)丙基甲基酮和雙環(huán)丙基酮的制備方法