背景及概述[1-2]
對(duì)氟苯甲酸是一種有機(jī)中間體,微溶于冷水,可溶于熱水,易溶于多數(shù)有機(jī)溶劑。對(duì)氟苯甲酸用作農(nóng)藥、醫(yī)藥中間體。有文獻(xiàn)報(bào)道對(duì)氟苯甲酸可用于制備對(duì)氟苯甲醛。
制備[1]
利用對(duì)氟苯甲醛副產(chǎn)物粗酸制備高純度對(duì)氟苯甲酸的方法,該制備方法的詳細(xì)步驟如下:
a、將對(duì)氟苯甲醛副產(chǎn)物粗酸即對(duì)氟苯甲酸粗品200kg和1600kg水進(jìn)行混合,在不斷攪拌下采用質(zhì)量百分濃度30%的氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)混合體系的pH值至10,攪拌至混合體系溶解澄清;
b、然后向步驟a所得反應(yīng)體系中加入二氯乙烷1200kg和雙氧水20kg,在不斷攪拌下進(jìn)行萃取反應(yīng);
c、萃取反應(yīng)后進(jìn)行靜置分相,分去有機(jī)相,所得水相中加入活性炭10kg進(jìn)行攪拌吸附脫色,脫色后進(jìn)行過濾;
d、將所得濾液采用鹽酸調(diào)節(jié)其pH值至4,接著依次進(jìn)行攪拌析晶、過濾、水洗,然后在溫度為100℃條件下烘干至產(chǎn)物中水分質(zhì)量百分含量<0.5%,得到高純度對(duì)氟苯甲酸產(chǎn)品。
應(yīng)用[2]
對(duì)氟苯甲酸可用于制備對(duì)氟苯甲醛,方法如下:以對(duì)氟苯甲酸為原料,在酰胺化試劑作用下合成N-甲基-N-甲氧基對(duì)氟苯甲酰胺,再用紅鋁溶液還原,直接得到對(duì)氟苯甲醛,合成步驟少,操作簡單,產(chǎn)物單一,產(chǎn)率較高(總收率59.4%);以Vitride溶液為還原劑,還原性更強(qiáng),性質(zhì)穩(wěn)定,貯存方便,價(jià)格更便宜;以對(duì)氟苯甲酸為原料,原料易購置,成本較低,為產(chǎn)品的工業(yè)化規(guī)模生產(chǎn)和商品化創(chuàng)造良好條件;采用的原料無毒,生產(chǎn)過程避免了催化劑的使用,無污染,污染排放輕,對(duì)環(huán)境友好,符合國家的產(chǎn)業(yè)政策。
參考文獻(xiàn)
[1] [中國發(fā)明] CN201910457316.6 一種利用對(duì)氟苯甲醛副產(chǎn)物粗酸制備高純度對(duì)氟苯甲酸的方法
[2] CN201010543837.2對(duì)氟苯甲醛的制備方法