背景及概述[1-2]
壬基酚聚氧乙烯醚是一類十分重要的非離子表面活性劑，具有優(yōu)良的去污、潤濕和乳化等性能，在工業(yè)清洗、紡織印染、造紙、皮革化工、化纖油劑、油田助劑、農(nóng)藥、乳液聚合等工業(yè)領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。
壬基酚聚氧乙烯醚隨廢水排放進(jìn)入環(huán)境后，不僅會對動物的內(nèi)分泌系統(tǒng)造成影響，還會降解產(chǎn)生具有毒性和累積性的壬基酚等物質(zhì)。因此，2000年的歐洲水框架指令將壬基酚聚氧乙烯醚列為需要在水環(huán)境中監(jiān)控的化學(xué)物質(zhì)。2016年1月14日，歐盟委員會通過的法案(EU)2016/26中規(guī)定，若紡織品或者紡織產(chǎn)品的某個(gè)組件中含有壬基酚聚氧乙烯醚的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于或等于0.01％，且可預(yù)見該產(chǎn)品在正常生命周期中會被水洗，則此類紡織產(chǎn)品在2021年2月3日之后將不被允許投入市場。
含量測定[2]
一種使用親水作用色譜測定羊毛中壬基酚聚氧乙烯醚含量的方法，包括以下步驟：
步驟1：取質(zhì)量為m的羊毛，加入體積為V的溶劑提取過濾后，為測試液，，采用液相色譜-質(zhì)譜對測試液進(jìn)行分析，得到其定量離子峰面積As；
步驟2：取質(zhì)量為m的不含壬基酚聚氧乙烯醚的羊毛，加入體積為V的溶劑提取過濾后，為空白液，采用HPLC或LC-MS對空白液進(jìn)行分析，得到其定量離子峰面積A0；
步驟3：制備一定濃度的某一聚合度的壬基酚聚氧乙烯醚標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液，根據(jù)需要稀釋成至少5個(gè)適用濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，然后對標(biāo)準(zhǔn)工作溶液進(jìn)行HPLC或LC-MS分析，以濃度x為橫坐標(biāo)，對應(yīng)的測得的定量離子峰面積y為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作溶液回歸曲線，根據(jù)曲線得到的線性方程y＝ax+b，計(jì)算出回歸曲線的斜率a和截距b；
步驟4：根據(jù)公式x＝(((As-A0)-b)/a)×V/m計(jì)算羊毛中某一聚合度的壬基酚聚氧乙烯醚含量x，單位為mg/kg，羊毛中壬基酚聚氧乙烯醚含量為所有聚合物的壬基酚聚氧乙烯醚含量的總和；
其中，采用高效液相色譜儀(HPLC)的液相色譜條件：
(1)色譜柱：親水作用色譜硅膠填料，100×4.6mmI.D.×2.7μm；
(2)流動相：A：乙腈,含50mM乙酸銨；B：去離子水,含50mM乙酸銨；梯度洗脫：99％A和1％B，在20分鐘內(nèi)線性變化至70％A和30％B；
(3)流速：0.3-1.5mL/min；
(4)進(jìn)樣量：2-50μL；
(5)柱溫：20-50℃；
(6)檢測器：熒光檢測器，激發(fā)波長220-240nm：發(fā)射波長：285-305nm；或紫外檢測器，測定波長：210-240nm；
采用液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(LC-MS)液相色譜條件：
(1)色譜柱：親水作用色譜硅膠填料，100×4.6mmI.D.×2.7μm；
(2)流動相：A：乙腈,含50mM乙酸銨；B：去離子水,含50mM乙酸銨；梯度洗脫：99％A和1％B，在20分鐘內(nèi)線性變化至70％A和30％B；
(3)流速：0.3-1.5mL/min；
(4)進(jìn)樣量：2-50μL；
(5)柱溫：20-50℃；
質(zhì)譜條件：
(1)離子化模式：電噴霧電離ESI，正離子模式；
(2)離子噴霧電壓：2000-4500V；
(3)源內(nèi)裂解電壓：100-150V；
(4)霧化氣壓力：20-80psi；
(5)干燥氣溫度：200-450℃；
(6)干燥氣流量：5-15L/min；
(7)質(zhì)譜掃描方式：選擇離子檢測SIM或SCAN全掃描模式。
應(yīng)用[3]
CN201510146096.7公開了一種金屬制件表面清洗方法及其采用的水基清洗劑，該水基清洗劑是由下述濃度的組分組成的水溶液：氫氧化鈉1~10g/L，硝酸鈉1~10g/L，三聚磷酸鈉1~10g/L，脂肪醇聚氧乙烯醚0.1~3g/L，十二烷基硫酸鈉0.1~3g/L，乙二胺四乙酸0.01~3g/L，壬基酚聚氧乙烯醚1~5g/L，椰子油脂肪酸1~5g/L。本發(fā)明的水基清洗劑不但具有較好的除油效果，而且對制件表面腐蝕性較小，同時(shí)清洗后的殘液對環(huán)境污染較小，尤其是能夠同時(shí)適用于不銹鋼等重金屬以及鋁合金等輕金屬。
參考文獻(xiàn)
[1][中國發(fā)明]CN200810217709.1電子電氣及紡織品中有害物質(zhì)壬基酚聚氧乙烯醚含量的測定
[2][中國發(fā)明]CN201610592144.X一種使用親水作用色譜測定羊毛中壬基酚聚氧乙烯醚含量的方法
[3] CN201510146096.7金屬制件表面清洗方法及其采用的水基清洗劑