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4-氨基-N-乙基-N-(beta-甲磺酰胺乙基)間甲苯胺硫酸鹽的制備

2020/7/20 9:04:38

背景及概述[1]

4-氨基-N-乙基-N-(beta-甲磺酰胺乙基)間甲苯胺硫酸鹽,商品名CD-3,是一種彩色顯影劑,是一種重要的照相化學(xué)品。4-氨基-N-乙基-N-(beta-甲磺酰胺乙基)間甲苯胺硫酸鹽用于油溶性彩色反轉(zhuǎn)片和彩色相紙的顯影。

制備[1]

1、試劑和儀器

化合物(1)(自制);85%水合肼(AR,上?;瘜W(xué)試劑采購(gòu)供應(yīng)站);六水合三氯化鐵、粉末活性炭、無(wú)水乙醇、98%硫酸(均為國(guó)產(chǎn),AR),Raney-Ni(自制)。

熔點(diǎn)用WRS-1數(shù)字熔點(diǎn)儀測(cè)定,灰分用馬弗爐測(cè)定,重金屬含量用化學(xué)滴定法測(cè)定。

2、實(shí)驗(yàn)部分

在帶攪拌、回流、加熱裝置的四口瓶中加入250ml無(wú)水乙醇,加入六水合三氯化鐵和活性炭(活性炭在120℃烘5h,密封保存),攪拌下加入化合物(1),滴加85%的水合肼,控制反應(yīng)溫度在30~65℃,滴加1h左右;繼續(xù)攪拌2~4小時(shí)至反應(yīng)完成。

在40℃左右過(guò)濾去除活性炭、濾液加10g 80%硫酸,攪拌、冷卻,濾去沉淀物,得到化合物(2)的乙醇溶液。

上述母液加硫酸成鹽,冰浴冷卻,過(guò)濾得粗品,粗品在乙醇中重結(jié)晶,冷卻過(guò)濾得白色晶體CD-3。烘干,測(cè)試性能。

精制后得CD-3,灰分0.01%,熔點(diǎn)129~130℃,含量99.7%。

參考文獻(xiàn)

[1]薛東升,姜桂蘭.水合肼還原用于彩色顯影劑CD-3的生產(chǎn)[J].精細(xì)與專用化學(xué)品,2008(02):30-31.

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