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氰基硼氫化鈉的制備和應(yīng)用

2020/7/6 9:26:58

背景及概述[1]

氰基硼氫化鈉是一種白色或微黃色固體粉末,是一種溫和還原劑,它廣泛應(yīng)用于醛、酮、肟、烯胺類還原,β-內(nèi)酰胺還原成β-氨基酸氨的甲基化。

制備[1]

(1)在溫度為0℃下,準(zhǔn)確稱取16g硼氫化鈉(0.4mol)和300ml四氫呋喃加入反應(yīng)瓶中。

(2)將上述混合物緩慢攪拌30min后加入氫化鈉22g(0.9mol)和15-冠醚-5 2.2g,以及53g(0.375mol)的三氟化硼乙醚溶液。

(3)將上述混合物回流攪拌8h過(guò)后冷卻至20℃,反應(yīng)結(jié)束,過(guò)濾,同時(shí)再用四氫呋喃重結(jié)晶,得到19.9g的氰基硼氫化鈉,收率為91%。

應(yīng)用[2-3]

CN201310309028.9提供了一種瑞替加濱中間體的制備方法,包括以下步驟:對(duì)氟苯甲醛與2-硝基-1,4-苯二胺在醇溶劑中,在還原劑的作用下發(fā)生反應(yīng),得到2-氨基-5-[(4-氟芐基)氨基]-1-硝基苯,所述還原劑為三乙酰氧基硼氫化鈉或氰基硼氫化鈉。本發(fā)明無(wú)需使用有毒溶劑和昂貴的催化劑,經(jīng)濟(jì)環(huán)保、成本較低,而且無(wú)需復(fù)雜的后處理。同時(shí),本發(fā)明以三乙酰氧基硼氫化鈉或氰基硼氫化鈉作為還原劑,一鍋法反應(yīng)較為完全,大大提高了目標(biāo)產(chǎn)物的產(chǎn)率。實(shí)驗(yàn)表明,本發(fā)明提供的制備方法的產(chǎn)率可達(dá)90%以上。

CN201310656241.7報(bào)道了一種米格列醇中間體的制備方法,所述方法以四芐基葡萄糖二醇為原料經(jīng)Swern氧化得四芐基葡萄糖二羰基衍生物;對(duì)此氧化產(chǎn)物不經(jīng)分離直接與乙醇胺和氰基硼氫化鈉在脫水劑存在下進(jìn)行雙還原胺化反應(yīng)得到制備米格列醇的重要中間體四芐基米格列醇。該方法的主要優(yōu)點(diǎn)是對(duì)不穩(wěn)定的四芐基葡萄糖二羰基衍生物不經(jīng)分離直接用于下步反應(yīng),并且在雙還原胺化反應(yīng)步驟時(shí)通過(guò)選擇合適的反應(yīng)條件直接獲得2-位為R構(gòu)型的光學(xué)純目標(biāo)產(chǎn)物,省去了對(duì)映異構(gòu)體混合物的分離純化步驟以及該步驟所造成的損失,且反應(yīng)時(shí)間短,收率高。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國(guó)發(fā)明] CN201810649467.7 一種氰基硼氫化鈉的合成方法

[2] CN201310309028.9瑞替加濱中間體的制備方法和瑞替加濱的制備方法

[3] CN201310656241.7一種米格列醇中間體的制備方法

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