背景及概述^[1]

玫紅三羧酸銨又稱鋁試劑，主要用于有機分析領域。

制備^[1]

玫紅三羧酸銨制備如下：在劇烈攪拌下將5g硝酸鈉（Aldrich43,160-5）緩慢加入至36cc。在氬氣氣氛下于室溫下蒸餾出硫酸（Merck731）。在劇烈攪拌下，向該溶液中分批少量加入10g（35mmol）亞甲基雙水楊酸（ABCR，AV12953）和5g（36mmol）水楊酸（Aldrich24,758-8）的緊密混合物。加入所有固體材料后，不時攪拌將混合物靜置1小時。5g硝酸鈉在36cc中的混合物。將如上所述制備的硫酸加到棕紅色溶液中，并在室溫下攪拌過夜。將反應混合物緩慢添加至11個冰冷的水中，靜置一個小時，并在Büchner漏斗上過濾。用去離子水洗滌在布氏漏斗上收集的上清液，直到濾液不含酸。

將上清液在50℃下在氯化鈣上真空干燥。干燥產物ATA的產量為12.5g。將10.5g粗產物溶解在11個0.1NNaHCO3溶液中，并加載到MW1000截止膜上：從三個操作中逐步添加水，總共收集到4l超濾液。將超濾液蒸發(fā)至300ml的體積，并用HCl酸化該溶液以沉淀ATA化合物。過濾收集沉淀物，并用蒸餾水洗滌無酸。加入稀釋的氫氧化銨后，將溶解的ATA-銨鹽（玫紅三羧酸三銨）凍干，玫紅三羧酸銨收率：4.6g。將1g的分離的ATA-銨鹽（玫紅三羧酸銨）樣品溶解在丙酮（250ml）中，并添加到硅膠60（50g，Merck）中。 蒸發(fā)溶劑至硅膠干燥。 然后將混合物置于相同類型硅膠的濕柱的頂部，并用含有氯仿/甲酸/四氫呋喃（100：4：0.3）的溶劑混合物洗脫該柱。 柱色譜通過TLC監(jiān)測。 將溶劑混合物逐步更改為100：6：2和100：6：10（氯仿/甲酸/四氫呋喃），直到洗脫出目標物質為止，并通過TLC在相同系統(tǒng)上進行監(jiān)控。

主要參考資料

[1] EP1321532A1ReagentforimprovedPCR