背景及概述^[1]

二溴亞砜亦稱二溴化亞硫酰,橙至黃色液體。熔點-52℃， 沸點138℃(1.03×105Pa)、68℃(5.33×103Pa)。能溶于苯、氯仿、二硫化碳和四氯化碳等中,遇 水分解。制法：由溴化氫與二氯亞砜在0℃反應(yīng)12小時， 經(jīng)減壓蒸餾可定量而得。用途：作溴化試劑。

應(yīng)用^[2-3]

CN201410608334.7公開了一種1,3-二溴-5-烷基-4H-噻吩[3,4-c]-吡咯-4,6(5H)-二酮(DBTPD)的合成方法，5-烷基-4H-噻吩[3,4-c]-吡咯-4,6(5H)-二酮(TPD)是一種備受關(guān)注的電子受體，由于其具有平面結(jié)構(gòu)，且具有結(jié)構(gòu)簡單、對稱性良好，電子離域性能好等優(yōu)點，因此是一種非常優(yōu)異的電子受體材料。1,3- 二溴-5-烷基-4H-噻吩[3,4-c]-吡咯-4,6(5H)-二酮(DBTPD) 是TPD的衍生物。具體為以3,4-噻吩二甲酸酐與烷基胺為原料，以甲苯為溶劑，90~130℃條件下反應(yīng)15~24h后冷卻至室溫，然后在0℃條件下加入二溴亞砜和有機堿，在室溫下攪拌1~5小時后，再加熱至110~130℃反應(yīng)15~24h即可制得。該方法能夠?qū)崿F(xiàn)一步合成，中間產(chǎn)物無需進(jìn)一步分離純化；合成過程中采用二溴亞砜不僅起到脫水作用，同時還能起到溴化劑的作用，而無水有機堿作為催化劑則避免了濃硫酸、三氟乙酸等強酸的使用，使反應(yīng)的安全性大大提高；并且該方法產(chǎn)物收率可達(dá)90%。

CN201010239945.0公開了一種無水溴化物L(fēng)nBr3的制備工藝，高純無水溴化物L(fēng)nBr3是非常重要的化工試劑，該溴化物中的陽離子元素Ln屬于鑭系元素，具體為鑭La、鈰Ce、鐠Pr、釹Nd、釤Sm、銪Eu、釓Gd、鋱Tb、鏑Dy、鈥Ho、鉺Er、銩Tm、鐿Yb、镥Lu，該技術(shù)屬化工試劑制備領(lǐng)域。該技術(shù)的制備工藝以水合物L(fēng)nBr3·mH2O和過量二溴亞砜SOBr2為起始原料，在高純氮氣的保護下進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，通過水浴將反應(yīng)溫度控制在35℃~40℃，反應(yīng)時間10~24小時，可以生成高純無水溴化物L(fēng)nBr3，并有效抑制副產(chǎn)物溴氧化物的生成，該化學(xué)反應(yīng)的其它產(chǎn)物如SO2和HBr用NaOH堿溶液充分吸收，過量的反應(yīng)物SOBr2可通過蒸餾進(jìn)行回收。該工藝能夠得到高純的無水溴化物，可廣泛應(yīng)用于晶體生長、相關(guān)鑭系金屬的熔鹽電解法生產(chǎn)、相關(guān)稀土材料制備等領(lǐng)域。

主要參考資料

[1] 化合物詞典

[2] CN201410608334.7一種DBTPD的合成方法

[3] CN201010239945.0一種高純無水溴化物的制備方法