背景及概述[1]

過硫酸氫鉀復(fù)鹽是指化學(xué)式為K2SO4•KHSO4•2KHSO5的復(fù)合物。與過氧化鈣，過碳酸鈉等呈堿性的無機(jī)過氧化物相比較，過硫酸氫鉀復(fù)鹽10%濃度的水溶液呈酸性，pH值約為2.3。在常溫下不吸濕，較穩(wěn)定，長期放置有效氧損失甚少，使用時(shí)活性氧釋放緩慢均勻。過硫酸氫鉀復(fù)鹽可作為漂白劑，羊毛織物的防縮劑，NOx、SO2等廢氣脫除劑，聚合反應(yīng)的引發(fā)劑，養(yǎng)殖業(yè)中的供氧劑，有機(jī)物如烯烴、α、β—不飽和酸的氧化劑。國外關(guān)于過硫酸氫鉀復(fù)鹽的合成方法的研究開展得比較早。過硫酸氫鉀由于具有超強(qiáng)氧化性以及其氧化產(chǎn)物無毒性，常作為消毒劑、凈水劑和漂白劑等制劑，越來越廣泛的應(yīng)用于各個(gè)領(lǐng)域。

目前國內(nèi)市場中，過硫酸氫鉀通常是制成過硫酸氫鉀復(fù)合鹽制劑對水體進(jìn)行消毒和凈化等處理。過硫酸氫鉀復(fù)合鹽制劑的性質(zhì)不穩(wěn)定，容易遇水、受熱而分解，影響作用效果，因而其貯藏條件要求高；此外，過硫酸氫鉀復(fù)合鹽制劑當(dāng)中含有的過硫酸氫鉀的價(jià)格昂貴，在使用過硫酸氫鉀復(fù)合鹽制劑的過程中，由于其易于分散于水體中，其反應(yīng)速率和反應(yīng)濃度無法控制，使得制劑的作用效果不良和作用時(shí)間短暫，經(jīng)常需要人為添加制劑，以確保作用效果達(dá)到預(yù)期，因此容易造成過硫酸氫鉀的浪費(fèi)、處理成本提高。如何發(fā)明一種有效控制過硫酸氫鉀釋放速率、提高處理效果、簡化操作、易于貯藏和節(jié)約成本的緩釋型過硫酸氫鉀制劑及其制備方法是目前本技術(shù)領(lǐng)域人員亟待解決的問題。

制備[1-2]

方法1：在冰鹽水浴下的燒杯內(nèi)，以濃硫酸和雙氧水以(1～1.8)/1(mol/mol)的比例，均勻混合形成過硫酸及硫酸。分批加入碳酸鉀，并保持混合物中pH值為2.0～2.3。待反應(yīng)結(jié)束后加入十二烷基苯磺酸鈉作為表面包膜劑，將產(chǎn)品用:布氏漏斗抽濾，并加入少量95%的乙醇溶液洗滌，置于表面皿中在紅外燈下低于40℃烘干，放置于干燥試劑瓶中保存。

方法2：過硫酸氫鉀制劑的制備方法，包括以下步驟：

(1)制作載藥丸芯1：將一號增塑劑和羧甲基纖維素鈉溶于水中，獲得混合液A，將過硫酸氫鉀和填充劑混合后，與混合液A充分糅合后進(jìn)行干燥處理，獲得載藥丸芯1；

(2)合成內(nèi)層膜衣溶液：將乙基纖維素加入有機(jī)溶劑中，進(jìn)行水浴加熱，攪拌，加入二號增塑劑和致孔劑，攪拌至乙基纖維素溶解，獲得內(nèi)層膜衣溶液；

(3)合成外層膜衣溶液：將羥丙基甲基纖維素和過硫酸氫鉀加入水中，進(jìn)行水浴加熱，再加入三號增塑劑，攪拌至羥丙基甲基纖維素溶解，獲得外層膜衣溶液；

(4)包膜：把載藥丸芯1反復(fù)浸泡至內(nèi)層膜衣溶液中，取出，再反復(fù)浸泡至外層膜衣溶液中，取出后震蕩、過濾，進(jìn)行真空干燥處理至恒重，獲得緩釋型過硫酸氫鉀制劑。

主要參考資料

[1] 過硫酸氫鉀復(fù)鹽的合成研究

[2] CN201811184568.8一種緩釋型過硫酸氫鉀制劑及其制備方法