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叔丁基異丙基醚的制備

2019/12/31 9:00:10

概述[1]

叔丁基異丙基醚為醚類衍生物,其可用作醫(yī)藥合成中間體。

制備[1]

叔丁基異丙基醚制備如下:

1)通過在含有51g六水合硝酸鎳和5.4克的40cm³水溶液中浸漬含50g10%β-沸石/90%氧化鋁載體的載體來制備在10%β-沸石催化劑上的32%Ni/Cu。硝酸銅半水合物。浸漬過的載體在250°F(121°C)干燥2小時(shí),然后在600°F(315°C)煅燒4小時(shí)。再次用37ml含51g六水合硝酸鎳和5.4g硝酸半水合硝酸銅的水溶液浸漬煅燒的載體。浸漬過的載體在250°F(121°C)下干燥2小時(shí),然后在900°F(482°C)下煅燒8小時(shí)。

2)上市南湖催化劑通過在氮?dú)饬飨乱?0psig(0.5MPa)在8小時(shí)內(nèi)從室溫緩慢加熱至600°F(315°C)來活化。然后用氫氣將單位壓力升至500psig(3.5MPa),并將催化劑床在流動(dòng)的氫氣中在600°F(315℃)下保持12小時(shí)。將催化劑床冷卻至低于200°F(93℃)。在1LHSV和500psig(3.5MPa)的條件下,將工業(yè)級(jí)丙酮(純度為97%)加入到該裝置中??刂茪錃饬魉伲允箽錃馀c丙酮的摩爾比為5∶1。反應(yīng)溫度在210°F至325°F(99°C至163°C)之間變化。定期在0°F和300psig(2.1MPa)的冷接收器中收集液體產(chǎn)品。通過GC分析產(chǎn)物以確定烴和含氧化合物的組成,并通過Karl-Fischer滴定分析水含量。在約284°-289°F(140°-143℃)的反應(yīng)溫度下實(shí)現(xiàn)了對(duì)叔丁基異丙基醚的選擇性(15.4%-15.9%)。

主要參考資料

[1] EP0665207A1Isopropylalcoholandetherproductionfromacetone.

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