背景及概述

錸本身無獨立礦床，常分散在其他有色金屬礦體中，主要和輝鉬礦伴生共存，多以微量伴生于鉬、銅、鉛、鋅、鉑、鈮等礦物中。所以，要充分利用地區(qū)資源、發(fā)揮地域優(yōu)勢、大力打造稀散金屬高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)。前蘇聯(lián)某硬質(zhì)合金廠，采用氧化焙燒-沉淀法提取錸：將含有Re2O7的煙氣經(jīng)淋洗塔和濕式電除塵器收塵，煙氣中的Re2O7溶于水而生成高錸酸，溶有Re2O7的水溶液循環(huán)淋洗煙氣，富集到一定濃度后，抽出一部分溶液進行濃縮，加入氯化鉀，回收錸。法國，從焙燒輝鉬礦煙氣中，采用氧化焙燒-萃取法來提取錸：煙氣中的Re2O7經(jīng)過硫酸吸收，用異戊醇萃取吸收液中的錸，由于錸和鉬的分配比值D相差極大，鉬與錸分離良好，成為當今生產(chǎn)錸的主導(dǎo)工藝之一。存在的主要問題是常會產(chǎn)生第三相，錸回收率低，僅為75％。此外，異戊醇的水溶性大，易揮發(fā)，試劑耗量大，成本高，而且發(fā)出刺激性臭味。三氯化錸化學(xué)式ReCl3。分子量292.56。深紅色六方系晶體。沸點高于550℃。溶于水、酸、堿、液氨及醇，微溶于醚。稀釋其水溶液時，可析出三氧化錸的水    合物。新制備的水溶液與硝酸銀不反應(yīng)。濕空氣中放置2～3小時生成二水合物，后者在五氧化二磷上干燥可失去水分。常以二聚體的形式存在。

制備

一種三氯化錸制備方法：將錸粉均勻填裝于氣氛爐中，厚度保持在2cm，先將爐溫升至100℃，保持2h后，通入氯氣，控制氣體流量1m3/h，然后，以20℃/min的升溫速率，緩慢升溫至300℃，反應(yīng)10h，自然冷卻，待溫度降低至200℃時，停止通入氯氣，改為通入氮氣，控制氮氣的氣體流量為3m3/h，反應(yīng)3h，自然冷卻至室溫，得暗紅色的晶狀物，經(jīng)X射線衍射檢測分析，產(chǎn)物為三氯化錸，產(chǎn)率為85％。

主要參考資料

[1] CN201610712630.0一種三氯化錸制備方法