【背景及概況】[1][2]
稀土化合物的純度直接決定材料的特殊性能,不同潔凈度的稀土材料可以制備出不同性能要求的陶瓷材料、熒光材料、電子材料等。目前,隨著稀土提煉技術(shù)的發(fā)展,潔凈稀土化合物呈現(xiàn)出良好的市場前景,高性能稀土材料的制備對潔凈稀土化合物提出了更高要求。有機(jī)酸稀土金屬鹽是一種非常重要的一類有機(jī)化合物,隨著稀土新材料,新技術(shù)在化工、環(huán)保、能源等相關(guān)領(lǐng)域的應(yīng)用和推廣,稀土材料在能源技術(shù)、新型環(huán)保技術(shù)、國防軍事技術(shù)越來越重要,在世界發(fā)達(dá)國家將稀土列為戰(zhàn)略資源,而我國以23%的稀土資源承擔(dān)了世界90%以上的市場供應(yīng)。
醋酸釓化學(xué)式C6H11GdO7。分子量352.39700,沸點(diǎn)117.1ºC at 760mmHg,閃點(diǎn)40ºC,是一種科研生化試劑。如果吸入,請將患者移到新鮮空氣處;如果皮膚接觸,應(yīng)脫去污染的衣著,用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚,如有不適感,就醫(yī);如果眼晴接觸,應(yīng)分開眼瞼,用流動清水或生理鹽水沖洗,并立即就醫(yī);如果食入,立即漱口,禁止催吐,應(yīng)立即就醫(yī)。我國稀土行業(yè)的發(fā)展近年尤為迅速,而市場上對高純度,高水溶性的醋酸稀土產(chǎn)品需求越來越大,而現(xiàn)有的醋酸稀土產(chǎn)品如醋酸釓的生產(chǎn)工藝能耗高,生產(chǎn)成本和環(huán)境污染較為嚴(yán)重,有的出現(xiàn)渾濁需過濾,有的干燥時需要其他干燥劑,增加了生產(chǎn)成本和過程,顯得不夠方便,故新的生產(chǎn)工藝的研究和開發(fā)迫在眉睫。
【合成】[2]
一種流程簡單的醋酸釓合成方法,具體步驟如下:
1)取35~45ml分析純的冰醋酸與0.0008~0.0012mol的氧化釓放入反應(yīng)器中,攪拌均勻并在60~120℃下進(jìn)行回流,至反應(yīng)溶液透明;
2)量取5.0~7.0ml的去離子水,加入到反應(yīng)液中,繼續(xù)在60~120℃下攪拌至溶液透明;
3)反應(yīng)完全后,停止加熱,反應(yīng)液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸發(fā)至液體消失,蒸發(fā)得到的固體再進(jìn)行真空干燥,得到白色粉末產(chǎn)品醋酸釓,蒸餾出的醋酸溶液回收套用。
與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的有益效果是蒸餾出的醋酸回收可套用;干燥時無需其他干燥劑;工藝流程簡單,對環(huán)境無污染,醋酸消耗少,產(chǎn)品收率和純度高,品相好,提高了產(chǎn)品的經(jīng)濟(jì)附加值,為工業(yè)化生產(chǎn)提供了一條可行的方法。
【應(yīng)用】[3]
醋酸軋可用于合金材料添加劑、化學(xué)試劑等工業(yè)。應(yīng)用舉例如下:
一種摻雜釓的空心囊泡結(jié)構(gòu)納米復(fù)合材料,該復(fù)合材料以摻雜釓的二氧化硅空心囊泡為主體,在所述主體表面修飾光敏劑和帶硅烷的聚乙二醇,所述主體中,釓的摩爾數(shù)和二氧化硅的質(zhì)量之比為 0.8~1.5mmol:80~120mg,所述主體、光敏劑和帶硅烷的聚乙二醇的重量比為40~50:0.5~1.6:30~50。實(shí)心球刻蝕成為空心球是一個表面催化反應(yīng)。該復(fù)合材料以醋酸釓為刻蝕劑,以實(shí)心二氧化硅微球?yàn)楣柙春陀材0?,以醋酸鹽高溫下產(chǎn)生的CO2為軟模板,一步合成空心囊泡微球,再修飾光敏劑使材料具有光動力學(xué)和光熱性質(zhì),用于制備造影劑或具有光動力學(xué)和光熱治療效果的功能材料。制備方法包括以下幾個步驟:
1)制備實(shí)心二氧化硅微球;
2)將步驟1)所得實(shí)心二氧化硅微球置于刻蝕劑中,得到混合液,將混合 液置于反應(yīng)釜中,水熱法反應(yīng)得到產(chǎn)物,并洗滌產(chǎn)物至少3次,得到摻雜釓的空心 二氧化硅囊泡;
3)將步驟2)所得摻雜醋酸釓的空心二氧化硅囊泡分散于蒸餾水中,加入NaOH 溶液,混合均勻后加入含有光敏劑的N,N-二甲基甲酰胺溶液,避光反應(yīng),離心洗 滌后得到表面修飾有光敏劑的摻雜釓的空心二氧化硅囊泡;
4)將步驟3)所得表面修飾有光敏劑的摻雜醋酸釓的空心二氧化硅囊泡加入至 乙醇和氨水的混合液中,加入甲氧基-聚乙二醇-硅烷,在保護(hù)氣保護(hù)下進(jìn)行反應(yīng),所得產(chǎn)物用蒸餾水洗滌至少2次后即得所述摻雜釓的空心囊泡結(jié)構(gòu)納米復(fù)合材料。
【參考文獻(xiàn)】
[1] http://baike.molbase.cn/cidian/500594
[2] 唐慧安;許宏;高培麗;王小慧;王世華;趙潔.一種流程簡單的醋酸釓合成方法. CN201410230202.5,申請日2014-05-28
[3] 吳惠霞;郭琳琳;王研科;常旭;宗路艷;楊仕平.一種摻雜釓的空心囊泡結(jié)構(gòu)納米復(fù)合材料及其制備與應(yīng)用. CN201610212509.1,申請日2016-04-07