2,3-二氰基萘的制備方法如下：
步驟1、α，α，α‘，α’-四溴鄰二甲苯的合成
500ml三頸瓶中量取250ml四氯化碳，6ml鄰二甲苯(49.8mmol)，加熱至回流后，滴加11ml(199mmol)溴素， 同時(shí)用500瓦紫外高壓汞燈照射，數(shù)小時(shí)滴完，繼續(xù)光照，考察滴溴時(shí)間、滴溴速度和紫外燈光照時(shí)間對產(chǎn)率的影響。反應(yīng)完成后，從反應(yīng)液中蒸出多余的 四氯化碳，所剩少量的反應(yīng)液冷卻，析出晶體，過濾，精產(chǎn)物用三氯甲烷重結(jié)晶，得白色晶體。
步驟2、2,3-二氰基萘的合成
取5g（11.9mmol）α，α，α‘，α’-四溴鄰二甲苯，1.6g（0.02mol）富馬腈，25g(0.17mol)的碘化納，50ml無水DMF，混合物在75℃ 下加熱數(shù)小時(shí)，考察反應(yīng)時(shí)間對產(chǎn)率的影響。反應(yīng)完成后將產(chǎn)物冷卻，然后倒人160ml的冰水混合物中得暗紅色懸浮液，加入適量使其變 成淺黃色懸浮液，過濾，沉淀水洗、干燥，重結(jié)晶，產(chǎn)物為乳白色針狀晶體。