86-54-4
基本信息
肼屈嗪
肼苯噠嗪
1-肼基-2,3-二氮雜萘
c-5068
ba5968
apressin
ciba5968
aprezolin
apresolin
apresoline
hidralazin
hipoftalin
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
常見問(wèn)題列表
一種工業(yè)化生產(chǎn)鹽酸肼屈嗪的工藝方法,以鄰氰基苯甲醛為原料,經(jīng)鹽酸肼環(huán)化、縮合,再與鹽酸成鹽,其工藝步驟為:
A、氯化氫-乙醇的制備:在容量為1000升地蒸餾釜中加入600升工業(yè)鹽酸,通入蒸氣升溫至100℃,產(chǎn)生的氯化氫氣體被經(jīng)冰鹽水冷凍的700升乙醇吸收,生成氯化氫—乙醇溶液,最終測(cè)定氯化氫—乙醇的含量,控制在20~21%。
B、鹽酸肼的制備:(a)、往容量為500升的高位槽內(nèi)抽入含量為50%的水合肼150升,乙醇300升。(b)、將A所制備的氯化氫—乙醇溶液抽入容量為2000升的反應(yīng)釜中,反應(yīng)釜夾套內(nèi)通入鹽水降溫至-10~-15℃,在攪拌的情況下,慢慢滴加a制劑,滴加時(shí)間控制在2~3小時(shí),在此溫度下反應(yīng)4~5小時(shí),直到溶液呈無(wú)色透明。
C、鹽酸肼屈嗪的制備:在上述容量為2000升的反應(yīng)釜中,分批加入100千克鄰氰基苯甲醛,加料時(shí)間2小時(shí)(以防反應(yīng)劇烈,沖料),加料完畢,將反應(yīng)釜夾套中的鹽水壓走,控制升溫速度,每小時(shí)升溫3~5℃,升溫到45~50℃后保溫反應(yīng)24~48小時(shí),取樣HPLC分析,反應(yīng)完畢后加入CP級(jí)鹽酸,調(diào)整pH值至pH2~4,降溫,靜置,析晶8小時(shí),離心機(jī)甩濾,濾餅用乙醇洗滌20升×3次,于100℃真空干燥8小時(shí),得粗品120千克。
D、精制:將粗品按1∶1(M∶V)的比例投入200升的乙醇水溶液中,升溫至85℃,溶解,加入活性炭10千克,壓濾,濾液冷凍析晶8小時(shí),甩濾,濾餅用乙醇洗滌20升×3次,于100℃真空干燥8小時(shí),得精品75千克、收率50%、mp272~273℃。