在1升燒瓶中盛65克(1摩爾)干燥氛化鉀，43.4克和0.4摩爾)三甲基氯硅烷和1}}毫升N一甲基吡咯烷酮。在機(jī)械攪拌下加熱過夜(16小時(shí))。此時(shí)回流溫度達(dá)到大約105℃。接上蒸餾頭和長(zhǎng)15厘米的分餾柱，在蒸出少量含六甲基二硅氧烷和氛基三甲基硅烷的混合物前彼分后，收集純產(chǎn)物，得28.0克(71%）。

TMSCN化學(xué)名稱Trimethylsilylcyanide;Cyanotrimethylsilane，又名三甲基腈基硅烷；三甲基硅基氰化物。其為杏仁味無色液體，溶于大多有機(jī)溶劑，如二氯甲烷、氯仿等；與水等含質(zhì)子溶劑劇烈反應(yīng)。

三甲基氰硅烷（TMSCN）室溫下為揮發(fā)性液體，其在有機(jī)合成中作為劇毒的HCN之替代試劑，用于向分子中引入氰基。

三甲基氰硅烷（TMSCN）可由氰化鋰與三甲基氯硅烷制備：LiCN + (CH3)3SiCl → (CH3)3SiCN + LiCl

三甲基氰硅烷水解生成劇毒的氰化氫，因此使用時(shí)必須注意防止潮解：

2 (CH₃)₃SiCN + H₂O → (CH₃)₃SiOSi(CH₃)₃ + 2 HCN

目前TMSCN國(guó)內(nèi)生產(chǎn)廠家甚少，反應(yīng)體系為非均相氰化鈉取代反應(yīng)，轉(zhuǎn)化率很低，僅能達(dá)到45％左右。也可用氰化銀取代，但成本太高，而且廢渣不易處理。還有使用氫化亞銅作為原料參加取代反應(yīng)，產(chǎn)品轉(zhuǎn)化率很低，導(dǎo)致產(chǎn)品價(jià)格昂貴，造成TMSCN很難廣泛應(yīng)用于氰化試劑。