步驟1、丙二酸二氯化物：首先將8.0 g（76.9 mmol）的丙二酸和30.0 g（0.25 mol）的亞硫酰氯在50℃下加熱3天，然后在60℃下加熱6小時(shí)。 在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中除去亞硫酰氯后，將殘余物蒸餾。產(chǎn)量：6.3g（58％），油，沸點(diǎn)43℃/ 12 Torr。

步驟2、丙二酸二叔丁酯：在室溫下，向19.5 g（0.26 mol）無(wú)水叔丁醇在20 mL無(wú)水N，N-二甲基苯胺中的溶液中滴加溶有6.0 g（0.43 mmol）丙二酸二氯化物的15mL無(wú)水CHCl3的溶液。隨后，將溶液在回流下加熱4小時(shí)，并將40mL 3M硫酸加入到冷卻的溶液中。將水相用50mL乙醚萃取3次。合并的有機(jī)相用20mL水，20 mL飽和碳酸鉀水溶液，20mL飽和氯化鈉溶液洗滌。 醚相經(jīng)硫酸鎂干燥并過(guò)濾。蒸發(fā)溶劑后，將殘余物蒸餾。 產(chǎn)量：6.0g（62％），bp 93℃/ 10Torr。