3801-06-7
3801-06-7 結(jié)構(gòu)式
基本信息
氟米龍醋酸酯
氟甲松龍醋酸酯
氟米龍醋酸酯標(biāo)準(zhǔn)品
氟米龍醋酸酯.醋酸氟米龍
氟米龍醋酸酯 USP標(biāo)準(zhǔn)品
醋酸氟米龍溶液,100PPM
Flarex
U 17323
NSC 47438
Nolpitantium
Oxylone Acetate
Eflone USP/EP/BP
Flumetholon acetate
FLUROMETHOLONE ACETATE
fluorometholone acetate
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
常見(jiàn)問(wèn)題列表
(1)脫氯反應(yīng)：四口瓶中加入350ml(275.8g)的丙酮，50g的式Ⅱ所示化合物，15g的鋅粉，75ml(78.7g)的冰乙酸，升溫至回流溫度反應(yīng)6.5h；TLC跟蹤反應(yīng)，待反應(yīng)結(jié)束后，體系降溫至35℃以下，加入350ml(463.8g)的二氯甲烷，過(guò)濾，濾餅用少量二氯甲烷洗滌；濾液蒸至糊狀，加入250g的水，室溫下攪拌1h，抽濾，水洗至中性后烘干，得到42g的式Ⅲ所示化合物，收率92.8％，純度為95.7％(HPLC)。HR-ESI-Ms(M+H):329.2；
(2)酯化反應(yīng)：四口瓶中加入100ml(150g)的三氯甲烷，40g的式Ⅲ所示化合物，32g的乙酸酐，2g的對(duì)甲苯磺酸，升溫至回流溫度反應(yīng)3h，TLC檢測(cè)反應(yīng)完畢；將反應(yīng)液冷卻至室溫，加入100ml(79.2g)的甲醇，然后加入16ml(18.9g)的濃鹽酸，升溫至35～40℃下反應(yīng)2h，TLC檢測(cè)反應(yīng)完畢；用碳酸鈉溶液調(diào)節(jié)體系至中性，體系減壓濃縮溶劑，蒸至糊狀，加入200g的水，室溫下攪拌1h，抽濾，水洗至中性后烘干，得到41g的式Ⅳ所示化合物，收率90.9％，純度為96.9％(HPLC)。
(3)次甲基化反應(yīng)：四口瓶中加入80ml(71.2g)的四氫呋喃，40g的式Ⅳ所示化合物，40ml(31.6g)的乙醇，40ml(35.6g)的原甲酸三乙酯，1g的對(duì)甲苯磺酸，升溫至35～40℃反應(yīng)4h，TLC檢測(cè)基本反應(yīng)完畢；然后加入16ml(15.8g)的N-甲基苯胺，16ml(17.6g)的甲醛，于35～40℃下反應(yīng)2h，TLC檢測(cè)反應(yīng)完畢；將反應(yīng)液冷卻至室溫，加入80ml(94.4g)的濃鹽酸至體系pH為1.5，室溫下水解反應(yīng)4h，TLC檢測(cè)反應(yīng)完畢；滴入200g的水，室溫下攪拌1h進(jìn)行水析，抽濾，水洗至中性后烘干，得到34g的式Ⅴ所示化合物，收率82.3％，純度為93.7％(HPLC)；
(4)氫化反應(yīng)：四口瓶中加入175ml(165.9g)的二甲基甲酰胺，35g的式Ⅴ所示化合物，35ml(28.4g)的環(huán)己烯，3.5g的10％鈀碳，氮?dú)庵脫Q2次，升溫至100～105℃并在該溫度下反應(yīng)3h，降溫至60℃左右，趁熱過(guò)濾，洗滌濾餅；濾液減壓濃縮掉50％，將剩余液冷卻至室溫，加入14ml(16.5g)的濃鹽酸，升溫至30～35℃下反應(yīng)5h，滴入飽和碳酸氫鈉溶液調(diào)節(jié)至中性，室溫下攪拌1h，抽濾，水洗至中性后烘干，得到28g的式Ⅵ所示化合物，收率79.6％，純度為91.6％(HPLC)；
(5)發(fā)酵脫氫反應(yīng)：先將培養(yǎng)基于110～120℃下滅菌；然后將節(jié)桿菌種接種到培養(yǎng)基中，于28～30℃下培養(yǎng)28h，其中，培養(yǎng)基的pH值為7，培養(yǎng)基由玉米漿1wt％、葡萄糖0.6wt％、蛋白胨0.4wt％、磷酸二氫鉀0.4wt％、其余為水組成；將溶解于二氧六環(huán)的式Ⅵ所示化合物投入5L的發(fā)酵罐中，投料濃度為3wt％，并于30～32℃下發(fā)酵46h，HPLC跟蹤，待轉(zhuǎn)化完成后，溫度升至80℃終止發(fā)酵；發(fā)酵液抽濾，菌絲體使用乙酸乙酯提取，濃縮乙酸乙酯，得到式Ⅶ所示化合物，收率76％，純度為95.8％(HPLC)，HR-ESI-Ms(M+H):383.2；
(6)環(huán)氧反應(yīng)：四口瓶中加入500ml(394g)的丙酮，50g的式Ⅶ所示化合物，10g的水，冷卻至0～5℃，加入3ml(5.3g)的高氯酸，然后分5次加入30g的二溴海因，每次間隔0.5h，加畢，于0～5℃下保溫反應(yīng)3h，TLC檢測(cè)基本反應(yīng)完畢，得到上溴物；滴入45g的20％氫氧化鈉水溶液，滴畢，于0～5℃下保溫反應(yīng)2h，TLC檢測(cè)反應(yīng)完畢；滴入冰乙酸調(diào)節(jié)至中性，減壓濃縮掉丙酮溶劑，加入100g的水，室溫下攪拌1h，抽濾，水洗至中性后烘干，得到46g的式Ⅷ所示化合物，收率88.3％，純度為97.2％(HPLC)，HR-ESI-Ms(M+Na):421.2；
(7)開(kāi)環(huán)反應(yīng)：四氟反應(yīng)瓶中加入120ml(150.9g)的氫氟酸水溶液(70wt％)，冷卻至-25～-20℃，分批次緩慢加入40g的式Ⅷ所示化合物，加畢，于-25～-20℃下反應(yīng)3h，TLC檢測(cè)反應(yīng)完畢；滴入30wt％氫氧化鉀水溶液，調(diào)節(jié)體系pH＝7，析出大量固體，于0～5℃保溫?cái)嚢?h，抽濾，水洗至中性后烘干，得到35g的式Ⅸ所示化合物(也即氟米龍醋酸酯)，收率83.3％，純度為98.3％(HPLC)。
| Target | Value |
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Glucocorticoid receptor
() |
Fluorometholone Acetate 是一種合成的皮質(zhì)類(lèi)固醇, 用于治療類(lèi)固醇反應(yīng)性眼睛炎癥。