37552-81-1

基本信息
6-氯-4-三氟甲基嘧啶
IFLAB-BB F2124-0884
PYRIMIDINE, 4-CHLORO-6-(TRIFLUOROMETHYL)-
6-Chloro-4-(trifluoromethyl)pyrimidine
4-CHLORO-6-(TRIFLUOROMETHYL)PYRIMIDINE ,98%
物理化學(xué)性質(zhì)
常見問題列表
4-氯-6-三氟甲基嘧啶類化合物的制備方法,以三氟乙酰基乙酸乙酯、鹽酸醚為原料,用堿催化劑,與烴類和醇類混合物為溶劑回流反應(yīng); 4-羥基-6-三氟甲基嘧啶類化合物與三氯氧磷和乙腈混合,80~150℃下反應(yīng) 2~24小時(shí);除去溶劑并加水、堿化,用有機(jī)溶劑萃取。具體的技術(shù)方案包括如下步驟:
1)三氟乙?;宜嵋阴?、鹽酸醚和堿催化劑與混合有機(jī)溶劑混合,120~130℃下回流反應(yīng)8~16小時(shí),在反應(yīng)過程中用分水器進(jìn)行水油分離,去除水分;去除混合有機(jī)溶劑,用酸調(diào)整pH至中性(6.5~7.5),用有機(jī)溶劑(乙酸乙酯、二氯甲烷、乙二醇二甲醚等)萃取干燥得到式(III)結(jié)構(gòu)的 4-羥基-6-三氟甲基嘧啶類化合物;
所述的混合有機(jī)溶劑為烴類有機(jī)溶劑與醇類有機(jī)溶劑的混合物;所述的烴類 有機(jī)溶劑為芳烴,優(yōu)選為甲苯、二甲苯、氯苯中的一種或幾種;醇類溶劑為甲醇、乙醇、正丙醇和異丙醇中的一種或幾種;烴類有機(jī)溶劑與醇類溶劑的體積比為1: 1~3:1;優(yōu)選的,烴類有機(jī)溶劑為甲苯,醇類有機(jī)溶劑為乙醇;堿催化劑為氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、甲醇鉀、乙醇鈉和乙醇鉀中的一 種或幾種;三氟乙酰基乙酸乙酯、鹽酸醚和堿催化劑的摩爾比為1:1~3:2~ 10。
2)步驟(1)產(chǎn)物4-羥基-6-三氟甲基嘧啶類化合物與三氯氧磷和腈類溶劑混合,用二異丙基乙基胺為催化劑,80~150℃下反應(yīng)2~24小時(shí);4-羥基-6- 三氟甲基嘧啶類化合物、三氯氧磷、催化劑和乙腈的用量比為1mol:5~10mol: 0.1~0.3mol:1~3L;腈類溶劑為乙腈或丙腈。
去除乙腈和未反應(yīng)的三氯氧磷,在-2~4℃條件下加入水,用堿將溶液堿化 至pH為8.5~10,有機(jī)溶劑(乙酸乙酯、二氯甲烷、乙二醇二甲醚等)萃取, 取有機(jī)相干燥;所加入的水與腈類溶劑的體積比為1:1~4。4-羥基-6-三氟甲基嘧啶類化合物與三氯氧磷和腈類溶劑混合,加熱至80~150℃反應(yīng)20~40分鐘后加入二異丙基乙基胺。