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34911-51-8

中文名稱 2-溴-3'-氯苯丙酮
英文名稱 2-Bromo-3'-chloropropiophenone
CAS 34911-51-8
EINECS 編號 252-282-1
分子式 C9H8BrClO
MDL 編號 MFCD03701150
分子量 247.52
MOL 文件 34911-51-8.mol
更新日期 2024/12/13 09:52:58
34911-51-8 結(jié)構(gòu)式 34911-51-8 結(jié)構(gòu)式

基本信息

中文別名
2-溴-3'-氯苯丙酮
3'-氯-2-溴苯丙酮
英文別名
2-BROMO-1-(3-CHLOROPHENYL)-1-PROPANONE
2-BROMO-1-(3-CHLOROPHENYL)PROPAN-1-ONE
2-BROMO-3'-CHLOROPROPIOPHENONE
3'-CHLORO-2-BROMOPROPIOPHENONE
3'-Chloro-α-bromopropiophenone
所屬類別
分析化學(xué):藥典標(biāo)準(zhǔn)品和雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)品

物理化學(xué)性質(zhì)

沸點148-148.5 °C(Press: 9 Torr)
密度1.532
折射率1.5770
儲存條件Refrigerator, Under Inert Atmosphere
溶解度易溶于乙腈、氯仿、二氯甲烷和乙酸乙酯。
形態(tài)液體
顏色無色至淡黃色
InChIInChI=1S/C9H8BrClO/c1-6(10)9(12)7-3-2-4-8(11)5-7/h2-6H,1H3
InChIKeyOFNMQTRHMBQQEA-UHFFFAOYSA-N
SMILESC(C1=CC=CC(Cl)=C1)(=O)C(Br)C
CAS 數(shù)據(jù)庫34911-51-8(CAS DataBase Reference)

安全數(shù)據(jù)

危險性符號(GHS)GHS hazard pictograms
GHS07
危險性描述H315-H319-H335
危險等級IRRITANT
海關(guān)編碼2914790000

常見問題列表

概述
利莫那班是一種新型減肥藥,2-溴-3'-氯苯丙酮是合成利莫那班的關(guān)鍵中間體,目前,國外關(guān)于該中間體合成研究的相關(guān)報道極少,國內(nèi)尚無報道。2-溴-3'-氯苯丙酮已有的合成方法是以冰醋酸為溶劑,對氯苯丙酮與液溴在室溫的條件下反應(yīng)制得,產(chǎn)品的純度較低,其中含有大量的難以分離的副產(chǎn)物。
制備

裝有回流冷凝管、滴液漏斗的反應(yīng)器中加入鎂粉48.0g(2.0mol),四氫呋喃(THF)溶液400mL,從滴液漏斗中緩慢加入溴乙烷218.0g(2.0mol),控制反應(yīng)液溫度50-60℃,使溶液一直保持微沸狀態(tài),滴加完畢后加熱回流1.0-1.5h,保證鎂反應(yīng)完全,得到Grignard試劑。攪拌下,將間氯苯甲腈275.2g(2.0mol)緩慢滴加到上述制得的格氏試劑中,滴加完后,反應(yīng)3.0-4.0h,生成中間體,反應(yīng)完畢,不需分離,緩慢滴加3mol/L的鹽酸水解中間體,分出無機相,有機相經(jīng)常壓蒸餾除去THF,減壓蒸餾,得到3-氯苯丙酮。

在裝有電動攪拌器、回流冷凝器和溫度計的四口反應(yīng)瓶中,依次加入33.7g的3-氯苯丙酮、16.8g的液溴、50.0g的溶劑、0.75g的催化劑,裝上回流冷凝管、溫度計,開動攪拌器,溫度控制為15℃時,開始計時,反應(yīng)時間2.5h。反應(yīng)結(jié)束后蒸餾出溶劑,剩余溶液用水洗滌,加入精制溶劑進(jìn)行溶解,再降溫,結(jié)晶,過濾得精制的2-溴-3'-氯苯丙酮產(chǎn)品,2-溴-3'-氯苯丙酮收率達(dá)到97.13%,熔點為76-77℃。

"34911-51-8" 相關(guān)產(chǎn)品信息
127-17-3 93-55-0 598-31-2 52009-14-0 34841-35-5 123-54-6 74-98-6 936-59-4 2133460-43-0 535-80-8 2133460-42-9 1346603-00-6 1346598-72-8 10557-17-2 357399-43-0 1049718-72-0 34509-36-9 857233-13-7