13476-25-0
中文名稱
烏藥醚內(nèi)酯
英文名稱
LINDERANE
CAS
13476-25-0
分子式
C15H16O4
分子量
260.29
MOL 文件
13476-25-0.mol
更新日期
2025/01/02 10:13:32
13476-25-0 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
烏藥謎內(nèi)脂烏藥醚內(nèi)脂
烏藥醚內(nèi)酯
烏藥迷內(nèi)脂
烏藥醚內(nèi)酯 20MG
烏藥醚內(nèi)酯(標(biāo)準(zhǔn)品)
烏藥謎內(nèi)脂, 來(lái)源于烏藥
烏藥醚內(nèi)酯LINDERANE
LINDERANE 烏藥醚內(nèi)酯
LINDERANE 烏藥醚內(nèi)酯 標(biāo)準(zhǔn)品
英文別名
LINDERANELINDERANE(RG)
Linderane ,98%
Linderane, 98%, from Lindera aggregata (Sims) Kosterm.
(1aS,4E,10S,10aS)-3,6,10,10a-Tetrahydro-5,9-dimethyl-2H-10,1a-(epoxymethano)oxireno[4,5]cyclodeca[1,2-b]furan-12-one
(1aS,4E,10S,10aS)-3,6,10,10a-Tetrahydro-5,9-dimethyl-10,1a-(epoxymethano)-2H-oxireno[4,5]cyclodeca[1,2-b]furan-12-one
2H-10,1a-(Epoxymethano)oxireno[4,5]cyclodeca[1,2-b]furan-12-one,3,6,10,10a-tetrahydro-5,9-dimethyl-, (1aS,4E,10S,10aS)-
所屬類別
生物化工：提取物物理化學(xué)性質(zhì)
外觀性狀來(lái)源于樟科山胡椒屬植物烏藥Lindera aggregata (Sims) Kosterm.
熔點(diǎn)190～191℃
沸點(diǎn)434.5±45.0 °C(Predicted)
密度1.30±0.1 g/cm3(Predicted)
儲(chǔ)存條件-20°C
溶解度可溶于氯仿（少許）、DMSO（少許）、甲醇（少許）
形態(tài)固體
顏色白色至灰白色
穩(wěn)定性吸濕性
應(yīng)用領(lǐng)域
用途1
用于含量測(cè)定/鑒定/藥理實(shí)驗(yàn)等。藥理藥效:順氣開(kāi)郁，散寒止痛。主治:寒郁氣逆，胸腹脹痛，宿食不消，小便頻數(shù)，寒疝作痛。
常見(jiàn)問(wèn)題列表
概述
烏藥為樟科山胡椒屬植物烏藥Lindera ag-gregata(Sims)Kosterm.的干燥塊根,《本草綱目》記載,烏藥具散寒、補(bǔ)中、順氣、開(kāi)郁,具有增加腸胃蠕動(dòng)、興奮大腦皮層、加速血液循環(huán)等功效,能上理脾胃元?dú)?下通少陰腎經(jīng)。主產(chǎn)浙江、江西、湖南等地,歷代醫(yī)家都評(píng)價(jià)“以浙江天臺(tái)所產(chǎn)者品質(zhì)最佳”,元、明時(shí)曾作為朝廷貢物,歷史上著名醫(yī)家朱丹溪的養(yǎng)生藥補(bǔ)方中常用天臺(tái)烏藥。被譽(yù)為“長(zhǎng)生不老藥”的天臺(tái)烏藥,歷史悠久,品質(zhì)超群,享譽(yù)中外,是我國(guó)名貴地道藥材之一。烏藥中主要含有揮發(fā)油、異喹啉類生物堿、黃酮類及倍半萜類成分,其中最能體現(xiàn)烏藥特征的成分應(yīng)是呋喃倍半萜及其內(nèi)酯類成分,《中國(guó)藥典》中以烏藥醚內(nèi)酯為指標(biāo)性成分對(duì)烏藥進(jìn)行定性鑒定和定量測(cè)定[1]。主要信息
分子量:260.2851密度： 1.303g/cm3
沸點(diǎn)： 434.507°C at 760 mmHg
閃點(diǎn)： 216.582°C
蒸汽壓： 0mmHg at 25°C
提取工藝
因?yàn)橐颐褬O性小，穿透力弱，在 30min 內(nèi)不能完全提取烏藥醚內(nèi)酯。向乙醚中加入少量甲醇，可以增強(qiáng)溶劑的極性，提高溶劑的穿透性。但甲醇的量不可過(guò)多，否者極性太大，提取雜質(zhì)過(guò)多，致使色譜峰相互重疊，含量計(jì)算結(jié)果不準(zhǔn)確。經(jīng)過(guò)多次試驗(yàn)，選用乙醚 － 甲醇 ( 85: 15)混合液作為提取溶劑，能夠較好的提取烏藥中烏藥醚內(nèi)酯。在現(xiàn)有藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的色譜條件下，烏藥醚內(nèi)酯分離度良好，能夠進(jìn)行含量測(cè)定。該法與藥典標(biāo)準(zhǔn)收載方法相比，具有簡(jiǎn)單、方便、快捷的優(yōu)點(diǎn)，可用于烏藥中烏藥醚內(nèi)酯的提取及含量測(cè)定。含量測(cè)定
采用反相高效液相色譜法測(cè)定天臺(tái)烏藥中烏藥醚內(nèi)酯。色譜條件
色譜柱為Symmetry C18柱(250 mm×4. 6 mm,5. 0μm);流動(dòng)相為乙腈-水(57∶ 43);體積流量1 mL/min;檢測(cè)波長(zhǎng)235 nm。該方法下烏藥醚內(nèi)酯線性范圍為0. 051～ 2. 55μg,平均回收率為99. 96%。本法簡(jiǎn)便、經(jīng)濟(jì),結(jié)果準(zhǔn)確,可用于天臺(tái)烏藥的質(zhì)量控制。
圖1 烏藥醚內(nèi)酯對(duì)照品(A)和烏藥藥材(B)HPLC圖
通過(guò)對(duì)烏藥醚內(nèi)酯進(jìn)行UV波長(zhǎng)掃描發(fā)現(xiàn),在209 nm左右有最大吸收,隨著波長(zhǎng)的增加,吸光度逐漸減弱,至260 nm后紫外吸收極弱,但考慮到短波長(zhǎng)對(duì)溶劑甲醇和流動(dòng)相乙腈有干擾,根據(jù)《中國(guó)藥典》2005年版,選擇235 nm作為檢測(cè)波長(zhǎng)。《中國(guó)藥典》中烏藥藥材提取方法采用乙醚為提取溶劑[2],置索氏提取器中提取4 h,但考慮到乙醚易燃易爆且有麻醉性,整個(gè)提取時(shí)間過(guò)長(zhǎng),通過(guò)對(duì)比甲醇、乙腈、醋酸乙酯和正己烷,最后確定正己烷對(duì)測(cè)定干擾少,超聲提取能達(dá)到要求并且大大縮短提取時(shí)間。確定流動(dòng)相試驗(yàn)中發(fā)現(xiàn),甲醇與水組合其線波動(dòng)大于乙腈與水的組合,隨著乙腈比例的增加,烏藥醚內(nèi)酯的出峰時(shí)間逐漸提前,但烏藥藥材的分離度不理想,最后確定以乙腈-水(57∶ 43)的流動(dòng)相可使出峰時(shí)間與分離度達(dá)到比較理想的狀況。
參考資料
[1]聞?dòng)琅e,梁愛(ài)軍. 烏藥醚內(nèi)酯超聲提取工藝研究[J]. 宜春學(xué)院學(xué)報(bào),2011,33(12):134-135+164.[2]余翠琴,陳方亮. 高效液相色譜法測(cè)定烏藥中烏藥醚內(nèi)酯[J]. 中草藥,2009,40(06):983-984.