1001-75-8
中文名稱
4 -甲基- 4 -戊烯酸
英文名稱
4-Pentenoic acid, 4-methyl-
CAS
1001-75-8
分子式
C6H10O2
分子量
114
MOL 文件
1001-75-8.mol
更新日期
2024/10/27 08:23:59
1001-75-8 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
4-甲基-4-戊酸4-甲基戊-4-烯酸
4 -甲基- 4 -戊烯酸
英文別名
4-Methyl-4-pentenoic acid4-Pentenoic acid, 4-methyl-
所屬類別
有機(jī)原料:無環(huán)羧酸常見問題列表
應(yīng)用
4-甲基-4-戊烯酸可用作醫(yī)藥合成中間體和有機(jī)合成中間體,主要用于實驗室研發(fā)過程和化工醫(yī)藥合成過程中。制備
4-甲基-4-戊烯酸制備如下:
步驟1.4-甲基-戊-4-烯酸乙酯的合成。向甲基三苯基碘化鏻(3.00g,7.38mmol)在THF(25mL)中的室溫溶液中加入LiHMDS(1.0M溶液,8.4mL,8.4mmol)。15min后將溶液冷卻至-35℃,并加入乙酰丙酸乙酯(1.mL,7.05mmol)。移除冷卻浴并將反應(yīng)攪拌40min,然后用水猝滅并用EtOAc萃取兩次。合并有機(jī)層,用水、鹽水洗滌,干燥(Na2SO4),并真空濃縮。將粗產(chǎn)物利用硅膠上的急驟色譜法純化(3%EtOAc/己烷)。
步驟2.4-甲基-戊-4-烯酸的合成。向4-甲基-戊-4-烯酸乙酯(530mg,3.73mmol)的EtOH(5mL)溶液中加入1NNaOH(10mL)。將該混合物攪拌3天,真空濃縮以除去乙醇,并用H2O和Et2O稀釋。分離各層并用水洗滌有機(jī)層一次。合并水層,用1NHCl酸化至pH1,并用Et2O萃取兩次。合并有機(jī)層,用鹽水洗滌,干燥(Na2SO4),并真空濃縮制得4-甲基-4-戊烯酸。