.間硝基苯甲酸催化加氫將間硝基苯甲酸溶于水中,加熱至70℃以下,用10%液堿調(diào)節(jié)pH值,使pH值大于7。加入2%的活性炭,脫色20-30min,過濾。濾液以10%液堿調(diào)節(jié)pH8-8.5。向濾液中加入鈀炭(即將2%氯化鈀溶液緩緩加入水及活性炭的鍋中,邊加邊攪拌,加完后再通氫氣而得),加熱至40-45℃,通氫至不再吸氫為止。濾去鈀炭,得間氨基苯甲酸鈉溶液。收率為95%。也可以用鎳作催化劑,試驗的結(jié)果,收率為99.8%;在1000ml燒杯中加入88%間硝基苯甲酸(按100%82.3g)、400ml水,用22%氫氧化鈉調(diào)pH=6-7,待料液全溶后加入17g阮尼鎳,在攪拌下把料液抽到搖擺式高壓釜中,分別用氫氣、氮氣置換兩次,再充壓至3.92MPa,于壓力2.94-3.92MPa、溫度130-140℃下反應(yīng)5h左右,氫壓不下降為終點。經(jīng)過濾、干燥而得成品。2.鐵粉還原法在反應(yīng)罐中加水、鹽酸、氯化鈉,升溫到80℃。加入鐵粉,95℃保溫30min,分次投入間硝基苯甲酸,在100℃保溫1h,冷卻至80℃,用碳酸鈉中和至pH9以上。于50℃時壓濾,用水洗滌泥,得淺棕色還原液。用鹽酸調(diào)節(jié)pH值,或用鹽析的方法使間硝基苯甲酸析出,經(jīng)過濾、干燥而得成品。收率90%。
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