性質(zhì)與應(yīng)用

間氯苯胺是無(wú)色至淺黃色液體，與光或久貯顏色變深。間氯苯胺CAS: 108-42-9，m.p.-11~-9℃，b.p.230~231℃(95~96℃/1.47 kPa)，n²⁰_D1.5940，相對(duì)密度1.206，f.p.123℃。不溶于水，能溶于乙醇、乙醚、酸溶液以及有機(jī)溶劑。間氯苯胺可用作染料、農(nóng)藥、醫(yī)藥的中間體，其鹽酸鹽為冰染染料色基，主要用于棉、麻、粘膠織物的染色和印花的顯色劑，在醫(yī)藥上可制抗精神病藥物鹽酸氯丙嗪，奮乃靜以及磷酸氯喹等。間氯苯胺也可制殺蟲(chóng)劑等，間氯苯胺還是除草劑氯苯胺靈的中間體，也是醫(yī)藥利尿降壓藥雙氫氯噻嗪的中間體，并可用于生產(chǎn)偶氮染料。因此，間氯苯胺在有機(jī)合成中有著不可替代的作用^[1]。

背景技術(shù)

間氯苯胺是一種重要的精細(xì)化工中間體，廣泛應(yīng)用于農(nóng)藥、染料、醫(yī)藥等精細(xì)化學(xué)品的生產(chǎn)。傳統(tǒng)硝基還原主要有鐵粉還原法、硫化堿還原法、催化加氫還原法、電化學(xué)還原法，鐵粉還原法產(chǎn)生大量鐵泥，嚴(yán)重污染環(huán)境；硫化堿還原法存在還原路線復(fù)雜，產(chǎn)品收率低，廢液量大等缺點(diǎn)；電化學(xué)還原法能耗太高；催化加氫法有著反應(yīng)路線短，能耗低,副產(chǎn)物對(duì)環(huán)境不存在污染等顯著優(yōu)點(diǎn)，所以本文將介紹一種有利于環(huán)境保護(hù)，比較先進(jìn)、經(jīng)濟(jì)的催化加氫制備間氯苯胺的工藝^[2]。

制備方法

將10g間硝基氯苯，加入帶有電磁攪拌的200ml高壓反應(yīng)釜中，再加入30ml甲醇溶液和脫氯抑制劑CEN，在釜體密閉的條件下，依次用氮?dú)鈿錃飧髦脫Q三次，然后開(kāi)動(dòng)攪拌，在一定的條件下進(jìn)行加氫還原，每隔15分鐘關(guān)閉進(jìn)氣閥，測(cè)量反應(yīng)釜內(nèi)氫氣的壓力降，待釜體內(nèi)的壓力不再降低，加氫還原結(jié)束。開(kāi)釜過(guò)濾回收催化劑待下次加氫時(shí)套用，濾液常壓蒸餾回收甲醇，再減壓蒸餾得到間氯苯胺^[2]。

參考文獻(xiàn)

[1]萬(wàn)國(guó)林,王芳,景崤壁. 間氯苯胺的合成研究[J]. 廣東化工,2011,38(10):44-44. DOI:10.3969/j.issn.1007-1865.2011.10.023.

[2]閆茂文,柳楠,陳宏博. Raney-Ni催化加氫制備間氯苯胺[J]. 染料與染色,2004,41(5):287-288,251. DOI:10.3969/j.issn.1672-1179.2004.05.014.