本品為2,2’,2’’-氮川三乙醇,由環(huán)氧乙烷氨解并經(jīng)分離純化制得。按無水物計算,含總堿以C6H15NO3計應(yīng)為99.0%~103.0%。
【性狀】本品為無色至微黃色的粘稠澄清液體。
本品在水或乙醇中極易溶解,在二氯甲烷中溶解。
相對密度 本品的相對密度(通則0601)為1.120~1.130。
折光率 本品的折光率(通則0622)為1.482~1.485。
【鑒別】 (1)取本品1ml,加硫酸銅試液0.3ml,顯藍(lán)色。再加入氫氧化鈉試液2.5ml,加熱至沸,藍(lán)色仍不消失。
(2)取本品 1ml,加氯化鈷試液0.3ml,應(yīng)顯暗紅色。
(3)取本品 1ml置試管中,緩緩加熱,產(chǎn)生的氣體能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍(lán)。
(4)精密量取有關(guān)物質(zhì)項下供試品溶液1ml,置200ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。精密量取有關(guān)物質(zhì)項下對照品溶液(1)1ml,置200ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,作為對照品溶液。照有關(guān)物質(zhì)項下條件測定,供試品溶液主峰的保留時間應(yīng)與三乙醇胺對照品峰保留時間一致。
【檢查】 溶液的澄清度與顏色 取本品12g,置20ml量瓶中,加水稀釋至刻度,依法檢査(通則0901與通則0902),溶液應(yīng)澄清無色;如顯色,與橙黃色1 號標(biāo)準(zhǔn)比色液(通則0901)比較,不得更深。
有關(guān)物質(zhì) 取本品約10g,精密稱定,置100ml量瓶中,精密加內(nèi)標(biāo)溶液(取3-氨基丙醇約5g,置100ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻)1ml,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;取三乙醇胺對照品約l.Og,精密稱定,置10ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為對照品溶液(1 ) ; 另取單乙醇胺約l.O g、二乙醇胺約5.0 g與三乙醇胺對照品約l.O g,各精密稱定,置100ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取lml,置100ml量瓶中,精密加內(nèi)標(biāo)溶液lml,用水稀釋至刻度,搖勻,作為對照品溶液(2 )。照氣相色譜法(通則0521)試驗,以(5%) 二苯基-(95% )聚二甲基硅氧烷為固定相;起始溫度為60°C,以每分鐘30°C的速率升溫至230°C,維持10分鐘;進(jìn)樣口溫度為260°C,檢測器溫度為290°C。單乙醇胺峰與內(nèi)標(biāo)峰的分離度應(yīng)大于2.0。精密量取供試品溶液與對照品溶液(2 )各1μl ,分別注人氣相色譜儀,記錄色譜圖;按內(nèi)標(biāo)法以峰面積比值計算,供試品溶液中單乙醇胺峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積的比值不得大于對照品溶液(2) 中單乙醇胺峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積的比值(0.1 % ) , 供試品溶液中二乙醇胺峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積的比值不得大于對照品溶液(2) 中二乙醇胺峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積的比值(0.5% ),供試品溶液中其他雜質(zhì)峰面積的總和與內(nèi)標(biāo)峰面積的比值不得大于對照品溶液(2)中主峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積的比值10倍(1.0 % ) , 供試品溶液色譜圖中任何小于對照品溶液(2 ) 中三乙醇胺主峰面積0.5倍的雜質(zhì)峰可忽略不計。
水分 取本品約1g,照水分測定法(通則0832法1)測定,含水分不得過1.0%。
熾灼殘渣 不得過0.1%(通則0841) 。
重金屬 取本品l.O g,加水20ml使溶解,依法檢查(通則0821法),含重金屬不得過百萬分之十。
【含量測定】取本品約1.2 g ,精密稱定,置250ml錐形瓶中,加新沸的冷水75ml,加甲基紅指示液0 .3m l,用鹽酸滴定液(lmol/L )滴定至溶液顯微紅色并保持30秒不褪色。每lml鹽酸滴定液( lmol/L )相當(dāng)于149.2 mg的C6H15NO3。
【類別】藥用輔料,乳化劑和pH 值調(diào)節(jié)劑等。
關(guān)鍵字: 三乙醇胺_藥用輔料_
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