本品為山梨坦與單棕櫚酸形成酯的混合物,系山梨醇脫水,在堿性催化劑下,與單棕櫚酸酯化而制得;或由山梨醇與單棕櫚酸在180?280°C下直接酯化而制得。
本品為淡黃色蠟狀固體;有輕微的異臭。
本品在無水乙醇或水中不溶。
本品的酸值(通則0713)不大于8。
本品的皂化值(通則0713)為140?150(皂化時間1小時)。
本品的羥值(通則0713)為275?305。
本品的碘值(通則0713)不大于10。
本品的過氧化值(通則0713)不大于5。
取本品約2 g ,置250ml燒瓶中,加乙醇100ml和氫氧化鉀3.5g ,混勻。加熱回流2小時,加水約100ml,趁熱轉(zhuǎn)移至250ml燒杯中,置水浴上蒸發(fā)并不斷加人水,繼續(xù)蒸發(fā),直至無乙醇氣味,最后加熱水100ml,趁熱緩緩滴加硫酸溶液(1—2 )至石蕊試紙顯中性,記錄所消耗的體積,繼續(xù)滴加硫酸溶液(1—2)(約為上述消耗體積的10% ) , 靜置使下層液體澄清。轉(zhuǎn)移上述溶液至500ml分液漏斗中,用正己烷提取3 次,每次100ml,棄去正己烷層,取水層溶液,用10%氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)p H 值至7 .0 , 水浴蒸發(fā)至干,殘淹(如有必要,將殘渣研碎)加無水乙醇150ml,用玻棒攪拌,置水浴中煮沸3 分鐘,將上述溶液置鋪有硅藻土的漏斗中,濾過,濾液蒸干,殘渣加甲醇2m l溶解,作為供試品溶液t 另分別取異山梨醇33mg、1,4-去水山梨醇25mg與山梨醇25mg,加甲醇lml溶解,作為對照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗,吸取上述兩種溶液各2u1,分別點于同一硅膠G 薄層板上,以丙酮-冰醋酸(50:1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴硫酸溶液(1-2)至恰好濕潤,立即于200°C加熱至斑點清晰,冷卻,立即檢視,供試品溶液所顯斑點的位置與顏色應與對照品溶液斑點相同。
組成取本品0.lg ,置25ml錐形瓶中,加人O.5mo l/L的氫氧化鈉甲醇溶液2 m l,振搖至溶解,加熱回流30分鐘,沿冷凝管加14%的三氟化硼甲醇溶液2ml,加熱回流30分鐘,沿冷凝管加正庚烷4 ml ,加熱回流5分鐘,放冷,加飽和氣化鈉溶液10ml,振搖15秒,加飽和氯化鈉溶液至瓶頸部,混勻,靜置分層,取上層液2ml,用水洗滌3次,每次2ml,取上層液經(jīng)無水硫酸鈉干燥,作為供試品溶液;分別精密稱取下列各脂肪酸甲酯對照品適量,用正庚烷溶解并稀釋制成每lml中含棕櫚酸甲酯9.Omg、硬脂酸甲酯1.Omg的混合對照品溶液(1 )。取1.0ml,置10ml量瓶中,加正庚烷稀釋至刻度,搖勻,作為混合對照品溶液(2)。照氣相色譜法(通則0521)試驗,以聚乙二醇為固定液的毛細管柱為色譜柱,初始溫度170°C,以每分鐘2°C的速率升溫至230°C ,維持10分鐘,進樣口溫度250°C,檢測器溫度250°C,取混合對照品溶液(1 )(2 )各lul,分別注人氣相色譜儀,記錄色譜圖,混合對照品溶液(1) 中棕櫚酸甲酯峰和硬脂酸甲酯峰的分離度不小于1 .8,理論板數(shù)按棕櫚酸甲酯峰計算不得低于30000;混合對照品溶液(2) 中最小脂肪酸甲酯峰的信噪比應大于5。取供試品溶液1ul, 注人氣相色譜儀,按峰面積歸一化法計算,棕櫚酸不少于92.0 % ,硬臘酸不大于6 .0% 。
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