用途(R)-1-Boc-2-氰基吡咯烷是一種有機(jī)中間體,可由Boc-D-脯氨酸為原料先制備(2R)-2-氨甲?;量┩?1-甲酸叔丁酯,然后在氰尿酰氯作用下得到(R)-1-Boc-2-氰基吡咯烷。制備方法第1步、(2R)-2-氨甲酰基吡咯烷-1-甲酸叔丁酯在-78℃下,將N-甲基嗎啉(9.85g,97.5mmol)和氯甲酸異丁酯(13.3g,97.5mmol)加入到Boc-D-脯氨酸(20.0g,92.9mmol)的THF(200mL)中,攪拌1h。隨著反應(yīng)溫?zé)嶂潦覝?,緩慢加入氫氧化銨(58mL),并再攪拌2小時(shí)。將反應(yīng)混合物在CH2Cl2和水之間分配。有機(jī)萃取液用1MHCl洗滌,用硫酸鈉干燥,過(guò)濾并濃縮,得到標(biāo)題產(chǎn)物(10.8g,54%),為無(wú)色半固體。1HNMR(300MHz,CDCl3):δ(ppm)5.91-6.13(m,1H),4.17-4.30(m,2H),3.37-3.48(m,2H),2.10-2.18(m,2H),1.84-1.96(m,2H),1.45(s,9H).第2步、(R)-1-Boc-2-氰基吡咯烷的制備將(2R)-2-氨甲酰基吡咯烷-1-甲酸叔丁酯(10.81g,50.45mmol)和氰尿酰氯(5.58g,30.3mmol)在DMF(30mL)中攪拌1小時(shí)。將反應(yīng)混合物在乙酸乙酯和水之間分配。有機(jī)萃取物用碳酸鈉水溶液、用氯化鈉水溶液洗滌。用Na2SO4干燥,過(guò)濾并濃縮,得到(R)-1-Boc-2-氰基吡咯烷(8.34g,84%),為無(wú)色油狀物。1HNMR(300MHz,CDCl3):δ(ppm)4.42-4.55(m,1H),3.32-3.52(m,2H),200-2.27(m,4H),1.46-1.50(m,9H).
關(guān)鍵字: 144688-70-0;(R)-1-Boc-2-氰基吡咯烷; (R)-1-Boc-2-cyanop;
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