性狀
相對密度
本品的相對密度(通則0601)為1.06?1.09。
黏度
本品的運(yùn)動(dòng)黏度(通則0633第一法),在25°C時(shí)(毛細(xì)管內(nèi)徑為2.0?2.5mm)為350?550mm2/s。
酸值
取本品10g,精密稱定,置250ml錐形瓶中,加中性乙醇(對酚酞指示液顯中性)50ml使溶解,附回流冷凝器煮沸10分鐘,放冷,加酚酞指示液5滴,用氫氧化鈉滴定液(0.lmol/L )滴定,酸值(通則0713)不得過2.0。
皂化值
本品的皂化值(通則0713)為45?55。
羥值
本品的羥值(通則0713)為65?80。
碘值
本品的碘值(通則0713)為18?24。
過氯化值
本品的過氧化值(通則0713)不得過10。
檢查
酸堿度
取本品0.50g,加水10ml溶解后,依法測定(通則0631),pH 值應(yīng)為5.0?7.5。
顏色
取本品10ml,與同體積的對照液(取比色用重鉻酸鉀液8.Oml與比色用氯化鈷液0.8ml,加水至10ml)比較,不得更深。
乙二酵與二甘醇
取本品約4g ,精密稱定,置100ml量瓶中,精密加人內(nèi)標(biāo)溶液(取1,3-丁二醇適量,用丙酮制成每lml中約含4mg的溶液)lml ,加丙酮稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;另取乙二醇、二甘醇各約40mg,精密稱定,置同一100ml量瓶中,加丙酮稀釋至刻度,搖勻,精密量取10ml置另一100ml量瓶中,精密加乂內(nèi)標(biāo)溶液lml ,加丙酮稀釋至刻度,搖勻,作為對照品溶液。照氣相色譜法(通則0521)試驗(yàn)。以50%苯基-50% 甲基聚硅氧烷為固定液(柱長為30m,內(nèi)徑為0.53mm,膜厚度l.Oum) ,起始溫度為40°C ,以每分鐘1CTC的速率升溫至60°C ,維持5分鐘后,以每分鐘10°C的速率升溫至170°C,再以每分鐘15°C的速率升溫至280°C,維持60分鐘(可根據(jù)具體情況調(diào)整)。進(jìn)樣口溫度為270°C,檢測器溫度290°C。取對照品溶液作為系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液,各峰之間的分離度均不得小于2.0,各峰的拖尾因子均應(yīng)符合規(guī)定。量取供試品溶液與對照品溶液各lul,分別進(jìn)樣,記錄色譜圖。按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算,乙二醇、二甘醇均不得過0.01%。
環(huán)氧乙烷和二氧六環(huán)
取本品約lg,精密稱定,置頂空瓶中,精密加超純水l.oml,密封,搖勻,作為供試品溶液;精密量取環(huán)氧乙烷對照品貯備溶液適量,置量瓶中,加經(jīng)處理的聚乙二酵400(在60°C,1.5?2.5kPa旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)6小時(shí),除去揮發(fā)成分)溶解并稀釋制成每lml中約含lug 的溶液,作為環(huán)氧乙烷對照品溶液。另取二氧六環(huán)適量,精密稱定,用水制成每lml中約含10ug的溶液,作為二氧六環(huán)
對照品溶液。取本品約lg , 精密稱定,置頂空瓶中,精密加環(huán)氧乙烷對照品溶液與二氧六環(huán)對照品溶液各0.5ml,密封,搖勻。作為對照品溶液。量取環(huán)氧乙烷對照品溶液0 .5ml置頂空瓶中,加新配制的0.001%乙醛溶液0.1m l及二氧六環(huán)對照品溶液0 .5ml,密封,搖勻。作為系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液。照氣相色譜法(通則0521)試驗(yàn)。以聚二甲基硅氧烷為固定液,起始溫度為35C,維持5分鐘,以每分鐘5°C的速率升溫至180°C,再以每分鐘30°C的速率升溫至230°C,維持5分鐘(可根據(jù)具體情況調(diào)整)。進(jìn)樣口溫度為150°C,檢測器溫度為250°C。頂空平衡溫度為70°C, 平衡時(shí)間45分鐘,取系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液頂空進(jìn)樣,流速為每分鐘2.5ml, 分流比1:20 。調(diào)整儀器靈敏度使環(huán)氧乙烷峰和乙醛峰的峰高為滿量程的15% ,乙醛峰和環(huán)氧乙烷峰的分離度不小于2.0 , 二氧六環(huán)峰高至少應(yīng)為基線噪音的5 倍以上。分別取供試品溶液與對照品溶液頂空進(jìn)樣,重復(fù)進(jìn)樣至少3次。環(huán)氧乙烷峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不得過15% ,二氧六環(huán)峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不得過10%。按標(biāo)準(zhǔn)加入法計(jì)算,含環(huán)氧乙烷不得過0.0001% ,含二氧六環(huán)不得過 0.001%。
凍結(jié)試驗(yàn)
取本品,置玻璃容器內(nèi),于5°C 士 2°C放置24小時(shí),不得凍結(jié)。
水分
取本品,照水分測定法(通則0832第一法1) 測定,含水分不得過3.0% 。
熾灼殘?jiān)?/h4>
取本品l.O g,依法檢查(通則0841) ,遺留殘?jiān)坏眠^0.2%。
重金屬
取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十。
砷鹽
取本品l.Og ,置凱氏燒瓶中,加硫酸5ml,用小火消化使炭化,控制溫度不超過120°C(必要時(shí)可添加硫酸,總量不超過10ml),小心滴加濃過氧化氫溶液,俟反應(yīng)停止,繼續(xù)加熱,并滴加濃過氧化氫溶液至溶液無色,冷卻,加水10ml,蒸發(fā)至濃煙發(fā)生使除盡過氧化氫,加鹽酸5ml與水適量,依法檢査(通則0822第一法),應(yīng)符合規(guī)定(不得過 0.0002% )。
脂肪酸組成
取本品約0.lg ,精密稱定,置50ml錐形瓶中,加2%氫氧化鈉甲醇溶液2ml,置65°C水浴中加熱回流30分鐘,放冷,加14%三氟化硼甲醇溶液2ml,在水浴中加熱回流30分鐘,放冷,加正庚烷4ml,繼續(xù)在水浴中加熱回流5分鐘,放冷,加飽和氣化鈉溶液10ml,振搖,靜置使分層,取上層液,用水洗滌3次,每次4ml,上層液經(jīng)無水硫酸鈉干燥后,作為供試品溶液。照氣相色譜法(通
則0521)試驗(yàn)。以聚乙二醇-20M為固定液的石英毛細(xì)管柱(0. 2mmX30m,膜厚度0.50Mm )為色譜柱,起始溫度為90°C,以每分鐘20°C的速率升溫至160 °C ,維持1分鐘,再以每分鐘2°C的速率升溫至220 °C ,維持20分鐘;進(jìn)樣口溫度為190 °C ;檢測器溫度為250°C。分別稱取肉豆蔻酸甲酯、棕櫚酸甲酯、棕櫚油酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亞油酸甲酯與亞麻酸甲酯對照品適量,加正庚烷溶解并制成每lm 中各約含lmg的溶液,取lul注入氣相色譜儀,記錄色譜圖,理論板數(shù)按油酸甲酯峰計(jì)算不低于10000,各色譜峰的分離度應(yīng)符合要求。取供試品溶液lul注入氣相色譜儀,記錄色譜圖,按面積歸一化法計(jì)算(峰面積小于0.05% 的峰可忽略不計(jì)),含油酸不得少于58.0%,含肉豆蔻酸、棕櫚酸、棕櫚油酸、硬脂酸、亞油酸與亞麻酸分別不得大于5.0%、16.0%. 8.0%、6.0%、18.0%與 4.0%。