2,5-二氯吡嗪 1G;2,5-二氯嘧啶 25G;2,5-二氯吡嗪;2,5-氯吡嗪;2,5-二氯吡嗪(CAS號(hào):19745-07-4)
2,5-二氯吡嗪是一種醫(yī)藥中間體,可由吡嗪-2-胺為原料先氯化得到5-氯吡嗪-2-胺,然后通過(guò)重氮化反應(yīng)得到2,5-二氯吡嗪。在-10℃下,在1h的時(shí)間內(nèi)向攪拌的5-氯吡嗪-2-胺(1g,7.751mmol)在濃HCl(10mL)中的溶液中添加亞硝酸鈉水溶液(1.1g,15.89mmol),在0℃下攪拌1h,并隨后在RT下攪拌2h。通過(guò)TLC監(jiān)測(cè)反應(yīng)進(jìn)程。反應(yīng)完成后,反應(yīng)物料以50%NaOH溶液中和,并以DCM萃取。有機(jī)層經(jīng)硫酸鈉干燥,并在減壓下濃縮。通過(guò)硅膠(100-200目)柱色譜使用處于己烷中的2%乙酸乙酯作為洗脫液對(duì)粗品進(jìn)行純化,作為無(wú)色油得到2,5-二氯吡嗪(0.59g,15%)。
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